標準化植物提取物生產企業 杜仲提取物綠原酸 苦杏仁甙 二氫楊梅素 楊梅素 科羅索酸 厚樸提取物 厚樸酚 和厚樸酚 長沙上禾生物
藿香正氣水中厚樸酚、和厚樸酚、百秋李醇的TLC鑒別研究
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下一篇 2015-08-16 18:45:42/ 個人分類:長沙上禾生物主打產品
藿香正氣水是經典的中成藥,收載于一九九五年版《中國藥典》,但藥典對此方中藥物無一鑒別,這對于保證該藥質量無疑是一欠缺。本文提出了此方中主要藥物厚樸中厚樸酚,和厚樸酚,廣藿香油中百秋李醇的薄層鑒別方法,具體操作方法如下:
1.試劑與材料。所用試劑均為分析純,玻璃板為18×9cm的平板玻璃,吸附劑硅膠G由青島海洋化工廠生產,涂布器為PBQ-II型薄層自動鋪板器(四川省中藥研究所監制),點樣器為上海醫用激光儀器廠生產的10ul點樣器,硅膠G鋪板厚度為0.5mm,并經110℃活化30分鐘,冷卻后置干燥箱中備用。
2.對照品溶液的制備。對照品厚樸酚,和厚樸酚、百秋李醇均由中國藥品生物制品檢定所提供。取厚樸酚,和厚樸酚加甲醇制成各1mg/1ml的混合溶液,取百秋李醇加醋酸乙酯制成1mg/1ml的溶液備用。
3 供試品溶液的制備。供試品藿香正氣水為取得國家批準文號的藥廠生產的藥品。取供試品20ml,加乙醚萃取三次,每次10ml,合并乙醚液,水浴上揮去乙醚,殘渣加醋酸乙酯0.5ml溶解,作為供試品溶液。
4.空白溶液的制備。按照《中國藥典》1995年版藿香正氣水制法項下要求,按其劑量的1/10投料,分別制成不含厚樸,和不含廣藿香油的藿香正氣水各205ml,分別取此“藿香正氣水”各20ml,加乙醚萃取三次,每次10ml合并乙醚液,揮去乙醚,殘渣加醋酸乙酯0.5ml溶解,分別得到不含厚樸的空白溶液和不含廣藿香油的空白溶液。
5.展開劑的制備。環己烷:醋酸乙酯:甲酸(9:2:0.3),展距約13cm,取出晾干,置于紫外光燈254nm下檢視,供試品色譜中與對照品厚樸酚、和厚樸酚在相應的位置上,厚樸酚為藍紫色熒光,和厚樸酚為暗紫色熒光,而不含厚樸的空白溶液在與對照品相應的位置未見熒光。(見示意圖一)
6.顯色劑及其顯色。顯色劑為新配制的5%香草醛硫酸溶液,將展開后經254nm紫外光燈下檢視后的薄板噴以顯色劑,置恒溫干燥箱中在105℃烘約5分鐘,可見供試品與對照品百秋李醇相應處顯鮮紅色斑點,與厚樸酚相應位置處顯玫瑰紅色斑點,與和厚樸酚相應位置紫紅色斑點,而空白溶液在其相應位置處不顯色。(見示意圖二)
 
(一)254nm紫外光下薄層色譜示意圖 (二)5%香草醛硫酸液顯色后薄層色譜示意圖
A、百秋李醇對照品
B、厚樸酚、和厚樸酚對照品
C、供試品
D、不含厚樸的空白溶液
E、不含廣藿香油的空白溶液
7.討論(1)乙醚提取供試品時,因藿香正氣水為醇制劑,醇水混合物與乙醚混溶大,水浴上揮干乙醚時,可重見醇水混合液分離出,應靜置去掉醇水混合液,以除掉色素和在醇水中所溶物質的干擾,使薄層鑒別所顯斑點更加清楚。
(2)顯色劑5%香草醛硫酸液應新配使用。這樣顯色劑對厚樸酚和厚樸酚顯色作用更顯著。因顯色劑的溶液為濃硫酸,濃硫酸在放置過程中極易吸水,使顯色劑漸變為棕黑色,含水顯色劑噴灑后,雖同樣能顯色,但色澤暗淡,特別是對厚樸酚,和厚樸酚影響大。
上述鑒別方法真實可靠,重現性好,易于操作,可用于鑒別藿香正氣水中厚樸、廣藿香油兩種藥材。
超臨界提取厚樸酚
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