紅外分光光度法檢驗操作規程

　　一、試劑

　　1.KBr(光譜純)2、KCl(光譜純)

　　二、儀器

　　1、紅外分光光度計2、瑪瑙研缽3、壓片機

　　三、操作

　　1.壓片法：取供試品約1mg，置瑪瑙研缽中，加入干燥的溴化鉀或氯化鉀細粉約200mg，充分研磨均勻，移置于直徑為13mm的壓模中，使鋪均勻，壓模與真空泵相連，抽氣約25分鐘后，無明顯顆粒。對空氣作為背景掃描完后，立即放供試片進行掃描，錄制光譜圖。

　　2.薄膜法：取固體供試品約5mg溶于揮發性溶劑中，涂于溴化鉀空白片或其它適宜的鹽片上，待溶劑揮發后，樣品遺留于鹽片上形成薄膜，錄制光譜圖。

　　四、注意事項：

　　1.除另有規定外，用作鑒別試驗時應按衛生部藥典委員會編定的《藥品紅外光譜集》名光譜所規定的制定的制備方法及具體操作技術進行制備并應與對照的圖譜相一致。

　　2.為避免固體供試品壓片時可能發生的離子交換現象，凡是鹽酸鹽的供試品應采用氯化鉀壓片。

　　3.供壓片用的溴化鉀如無光譜純品，可用分析純試劑重結晶，未精制前若無明顯吸收，也可經干燥后直接使用。

　　4.具有多晶現象的固體藥品，由于測定時晶型可能不同，致使錄制的光譜圖與《藥典紅外光譜集》所收載的光譜圖一致，遇此情況，應按該藥品光譜圖中備注的方法進行預處理后，再錄制比較

　　5用作晶型異構體限度檢查或含量測定時，應按品種有關項下規定進行供試品制備和操作。