穩定同位素技術研修班－質譜操作培訓材料(海洋三所)
一、儀器介紹 （硬件部分知識）詳情見：http://www.bjwxdh.net/labs/579/133/
目的：同位素測定的儀器以及儀器對應的作用
1、穩定同位素比率質譜 DELTA V Advantage 產地（德國）：Bremen 公司(美國）：Thermo Fisher
本實驗室的DELTAplus xp配備了Flash EA1112 TC/EA元素分析儀和PreCon全自動富集器，聯機工作后可在線精確測量固體或液體樣品中C、N、H、O等穩定同位素比率
2、元素分析儀 Flash 1112 產地（德國）：Bremen 公司(美國）：Thermo Fisher
Flash112與IRMS聯用可在線分析固體樣品中C 、N 、S等穩定同位素比率.
固體C/N分析
方法與原理：高溫燃燒
樣品中C N物質在Flah1112中經過Flash combustion反應生成CO2和N2。通過質譜DELTA V檢測CO2中的C與N2中的N得到13C/12C與15N/14N的比率。
反應管的填充：石英反應管，氧化鉻（催化氧化），鍍銀氧化鈷（除硫），線狀銅（還原NO）
水阱的填充物、更換：測C：高氯酸鎂
測N：高氯酸鎂+氫氧化鈉
3、元素分析儀TC/EA 產地（德國）：Bremen 公司(美國）：Thermo Fisher
TC/EA 與IRMS聯用可在線分析液體樣品中的H O穩定同位素比率
水分H/O分析
方法與原理：高溫裂解
H2O在TC/EA中經過高溫下催化裂解為CO與H2。產生的氣體通過質譜DELTA檢測CO中的O與H2中的H得到 H2O中的18O/16O與2H/1H 的比率值。
反應管的填充：
進樣墊片的更換：
3、氣體分析外部設備：
PRECON(預濃縮系統)＋GC(色譜柱)＋GP INTERFACE 產地（德國）：bremen
PreCon是一種在GC/IRMS之前的全自動富集器，可用來描述在自然富集下的N2O和CH4的同位素及同位素豐度。它與Thermo Finnigan公司的任何IRMS設備連接構成GC/IRMS，在空氣樣量小于100ml時，可以測量自然富集（CH4：1700 ppb, N2O: 330 ppb）下的CH4（測13C/12C）和N2O（15N/14N和18O/16O）。
方法與原理：高溫燃燒
4NiO+CH4==CO2+2H2O+Ni(測定甲烷)。通過質譜DELTA 通過質譜DELTA V檢測CO2中的C得到CH4中的13C/12C的比率
（測定CO2用的儀器一樣，但是沒有燃燒反應）
主要試劑：高氯酸鎂與氫氧化鈉（除水與除空氣中的CO2）
二、測試樣品前儀器的準備與調試（硬件部分知識）
目的：了解上級測試前的準備程序
1、 實驗室的安全準備：檢查CO報警器，UPS，質譜真空度，空氣壓縮機等的狀態
2、儀器工作前的氣體參數的調節
檢查所用載氣、參考氣氣瓶的壓力狀態，當氣瓶壓力≤1Mpa時需更換。
Conflo Ⅲ,GP面板上壓力的調節。
載氣流速——保持穩定。
3、各設備的準備狀態：HD的檢測溫度—1380°C，CN的檢測溫度—反應溫度：950°C，水阱是否更換，氣體軟件檢漏，Ar氣體檢漏。
三、操作系統簡介 （軟件部分知識）
目的：了解上機測試所需的基本軟件
Instrument control， isodat acquistion， isodat workshop，Eager300 for EA1112各軟件界面的常見功能介紹。
四、樣品上機測試（軟件部分知識）
1、建立methods 步驟。
2、運行sequence介紹步驟。
3、導出數據所用的模板、步驟等介紹。
4、數據校正方法。
5、測試樣品演示。
