• <li id="ccaac"></li>
  • <table id="ccaac"><rt id="ccaac"></rt></table>
  • <td id="ccaac"></td>
  • <td id="ccaac"></td>
  • 薄層實驗中遇到了一些問題,討論總結帖子。

    上一篇 / 下一篇  2010-12-09 14:39:24

      薄層實驗中遇到了一些問題,展開劑是石油醚:乙酸乙酯:甲醇3:1:1,前面的薄點都很漂亮,但是下面的點卻出現不在一條直線上,東倒西歪的現象,甚至有些斑點象個逗號一樣,幾塊板子都是,麻煩大家幫忙找找原因。

      可能是板的問題,厚薄不均,如果板沒問題,把乙酸乙酯換成二氯甲烷試試。(jessen,)

      首先建議你買外面機器鋪好的薄層板實驗一下,排除板子的問題。第二,在點樣的時候量不要太大,也不要把板點壞。如果還是不行就從展開劑上找原因,如果拖尾嚴重,可以選擇一些極性較小的展開劑!(stock180,)

      可能是:1.有可能是鋪板的時候,板不夠勻。2. 你的展開缸有沒有被污染,有時掉進去硅膠也會引起一些變化。3. 你的展開系統有沒有搖勻,或是時間存放太久。4. 是否是由于兩種溶劑石油醚甲醇溶劑極性相差太大,引起第二溶劑前沿之類的變化,順便說一句,類似系統如苯甲醇等有時也會跑不出點,但這種情況與化合物性質有關(比較麻煩的如酚類),這時就要加減其他溶劑,調到差不多的極性即可,或換另外極性相當的溶劑系統。(zyffzw,)

      主要原因在于展開劑,石油醚(60~90)或醋酸乙酯引起的第二前沿造成的這種現象,這時的第二前沿不是一條直線,與環境溫度有關,我以前也出現過這種情況,控制展開時的溫度穩定有一定的改善效果。 (sytiger001,)

      用乙醚、正己烷或環己烷代替石油醚試試。(tcmboy,)

      可能是展板前沒飽和足夠時間的原因,有時侯展開劑需冷凍。(goshawk,)

      石油醚本身就是一個混合物,換成正己烷或環己烷試試看,或者你試試把缸放在冰箱里飽和,跑板的時候也放在冰箱里跑。(賴賴毛,丁香園榮譽版主)

      你的薄層板是同一批次鋪的嗎?如果是,薄層板鋪得不均勻可能是主要原因,如果是展開劑極性不對的話,點應該還是在一條直線上的。硅膠—CMCNa一定要混合均勻,鋪板時要反復多掂幾次,鋪得薄一點,點樣時點小一些。感覺這個展開劑的極性有點偏大,有可能點已經跑到外面去了,留在板上的是一些雜質點。(Autumn_79_01,)

      有可能后面的物質類型和前面的不同原故吧,我要分離時,也老是有這種情況,比如酸性物質就容易拖尾的,你不防加幾滴甲酸試一下。(luqh,)

      斑點像逗號一樣很可能是過載了。你可以仔細觀察一下,當展開劑過點樣原點的時候是否有繞行現象,若有則說明點樣量過大。降低點樣量或濃度或者換厚一點的板。(happydevil,)

      我也在分黃酮甙,這要看你用的是什么吸附劑的,如用聚酰胺,用水:丁酮:甲醇,4:3:3效果很好,如用硅膠,可試一下乙酸乙酯:丁酮:甲酸:水,5:3:3:1:1效果也還好。(wangmi,)

      問題在于你的展開劑,甲醇的含量太高了,溶劑極性差別大,在展開時會出現“解混”現象,隨展開進行大極性的溶劑被吸附多,展開劑極性在逐漸降低,出現第2溶劑前沿,我的建議乙酸乙酯與甲醇的比例最好在5:1以上。(che,)

      我以前也出現過這樣的情況,我認為的原因有:1. 點樣的點是否均勻,是否重復點樣。點樣后是否吹干。若沒有吹干,可能拖尾。若點樣不均勻就會出現一些奇形怪狀了。2. 展開缸的展開劑是否飽和?或展開劑重復使用多次?若展開劑剛用,需要一段時間進行飽和,重復多次使用時需要換新的展開劑。(tofelbird,)

      我使用的方法是藥典的法定方法。很多年一直使用,沒有問題出現。從去年開始,出現了上面的情況。有一種可能是我們產品本身存在的問題。但是出現兩個前沿線,或者說當板爬到一定高度又重新展開,我覺得還存在其它的問題。我的檢測條件需要控制濕度,我們配了一個加濕器,將層析缸放在通風櫥里。我想問一下:開著排風與關著排風會有影響嗎?沒出現問題的時候,排風一直是開著的,但遇到問題后,將排風關了,結果有所改善。(haier0310,)

      這個問題一般是由于板鋪的不均勻造成的,應注意下面一些問題:1、你是否是在一個封閉的環境中,如果環境不是封閉的話由于氣體濃度不均造成跑板的速度不一致。2、如果板鋪的不均勻很容易在跑板時出現這種問題,如果是自己制的板就應將硅膠攪均勻后才可鋪板,并選用好的制板機,保證薄板鋪得均勻一致。 3、如果是買的板可重新換個批號的,或換個別的廠家的板4、如果你放板時板倒過也會出現這種問題。5、如果層析缸底部不平,板斜放了也會出現這樣的問題 。(yimucan,)


    TAG:

     

    評分:0

    我來說兩句

    顯示全部

    :loveliness::handshake:victory::funk::time::kiss::call::hug::lol:'(:Q:L;P:$:P:o:@:D:(:)

    日歷

    « 2024-06-07  
          1
    2345678
    9101112131415
    16171819202122
    23242526272829
    30      

    數據統計

    • 訪問量: 3017
    • 日志數: 24
    • 建立時間: 2010-02-10
    • 更新時間: 2012-07-17

    RSS訂閱

    Open Toolbar
  • <li id="ccaac"></li>
  • <table id="ccaac"><rt id="ccaac"></rt></table>
  • <td id="ccaac"></td>
  • <td id="ccaac"></td>
  • 床戏视频