200多種農藥的GC_MS法多殘留測定

　　GC/MS 農藥等同時檢測方法(農產品)

　　1.分析目標化合物

　　參照附表。

　　2.儀器設備

　　氣相色譜-質譜儀(GC/MS)。

　　3.試劑

　　除下所試劑外，使用附錄2所列試劑。

　　0.5 mol/L磷酸緩沖液(pH7.0)：稱取52.7g磷酸氫二鉀(K2HPO4)和30.2

　　g磷酸二氫鉀(KH2PO4)，加約500 mL水溶解，用1mol/L氫氧化鈉或1mol/L鹽

　　酸調整pH7.0后，加水至1L。

　　各種農藥等標準品：標明了各種農藥等的純度。

　　4.試驗溶液的制備

　　1)提取方法

　　① 谷類、豆類和種子類

　　10.0g試樣，加20mL水，放置15分鐘。

　　加50mL乙腈，均質后，抽濾。收取濾紙上的殘留物再加20mL乙腈，均質后，

　　抽濾。合并所得的濾液，加入乙腈準確至100mL。

　　取20mL提取液，加入10g氯化鈉和20mL 0.5mol/L磷酸緩沖液(pH7.0)，振

　　搖10分鐘。靜置后，棄去分離的水層。

　　十八烷基甲硅烷基化硅膠小柱(1000mg)中注入10mL乙腈，棄去流出液。柱

　　中注入上述乙腈層，再注入2mL乙腈，收集全部流出液，加無水硫酸鈉脫水，濾

　　去無水硫酸鈉后，濾液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物中加2mL乙腈：甲苯

　　(3：1)混合溶液溶解。