高效液相色譜法試劑
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下一篇 2012-06-24 14:23:32
內容摘要:銀氨溶液:滴加氨水于5%硝酸銀溶液中,直至生成的沉淀重新溶解。再加10%氫氧化鈉溶液數滴,如發生沉淀,繼續加氨水溶解。內標溶液:稱取苯并芘(純度98%),用脫醛乙醇配制成10ugmI。叫的內標溶液。維生素A標準溶液:同比色法試劑。維生素E標準溶液:a一生育酚,r生育酚,爭生育酚,純度皆為95%。
試劑
①無水乙醚:不含過氧化物。檢查方法;取5 mL乙醚加1 mL 10%碘化鉀溶液,振搖1
rain,如含過氧化物則放出游離碘,水層呈黃色;或加入4滴0.5%淀粉溶液,水層呈藍色。去除方法:重蒸乙醚時,瓶內放人少許鐵末或純鐵絲。棄去10%初餾液和10%殘留液。
②無水乙醇:不含醛類物質。檢查方法:在盛有2
mI.銀氨溶液的小試管中,加入3~5滴無水乙醇,搖勻,放置冷卻后,若有銀鏡反應則表示乙醇中含有醛。脫醛方法:取2 g硝酸銀溶于少量水中。取4
g氫氧化鈉溶于溫熱乙醇中。將兩者傾入藤有lL乙醇的試劑瓶內,振搖后,暗處放置兩天(不時搖動,促進反應)。取上清液蒸餾,棄去初餾液50
mL。若乙醇中含醛較多,可適當增加硝酸銀用量。
③無水硫酸鈉。
④甲醇:重蒸后使用。
⑤重蒸水:水中加少量高錳酸鉀,臨用前蒸餾。
⑥10%抗壞血酸溶液:f臨用前配制。
⑦1:1氫氧化鉀溶液。
⑧10%氫氧化鈉溶液。
⑨5%硝酸銀溶液。
⑩銀氨溶液:滴加氨水于5%硝酸銀溶液中,直至生成的沉淀重新溶解。再加10%氫氧化鈉溶液數滴,如發生沉淀,繼續加氨水溶解。內標溶液:稱取苯并芘(純度98%),用脫醛乙醇配制成10ugmI。叫的內標溶液。維生素A標準溶液:同比色法試劑。維生素E標準溶液:a一生育酚,r生育酚,爭生育酚,純度皆為95%。
用脫醛乙醇分別溶解以上三種維生素E標準品,臨用前以紫外分光光度法分別標定其準確濃度。維生素A和維生素E、標準濃度的標定:取維生素A和各維生素E標準溶液若干微升,分別用乙醇稀釋成3.00
mL。并按給定波長測定各維生素的吸光值。用此吸光系數計算出該維生素的濃度。
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