氣體穩定同位素質譜測試碳氮同位素樣品步驟

同位素樣品分析測試步驟

一、 固體樣品C/N同位素測試

第一步 設備狀態準備

1、裝填反應管：石英管從下到上為：石英棉3cm—鍍銀氧化鈷3cm—石英棉0.5~1.0cm—銅11cm—石英棉0.5~1.0cm—三氧化二鉻5.5cm—石英棉墊子0.5cm；注意填充過程要轉動反應管，保證試劑混裝均勻。

2、安裝反應管，鏈接氣路。

3、設置載氣流速：先將carria和reference都設置為10mL/min,待氣流穩定后，設置carria為300mL/min和reference為110mL/min。

4、He氣泄漏檢查：先用肥皂泡沫涂抹線路的接口處，仔細檢查有無泄漏，如沒有發現泄漏，用EA軟件的自動檢漏功能檢查，在200秒時，carria和reference不大于3ml/min；認為系統不漏氣。

5、反應爐升溫：逐步升溫，設置right furnace:400℃-600℃-800℃-950℃，每個溫度待30min左右,Oven:50℃；

6、等待反應管燒穩定：一般大于12小時；

7、設備狀態調整：依次打開針閥、離子源，查看氬（Ar）和H₂O的的本底，待氬的本底基本穩定，打開參考氣（CO₂或N₂），對離子源做自動聚焦，做參考氣的平行行和線性，使參考氣穩定。

第二步 樣品測試

1、設備狀態測試：先做一個空樣品，再燒一個空錫杯，通過圖形可以判斷反應管的狀態和氣路的穩定狀態，如初步判斷設備狀態良好，至少連續測定標準樣品6個（3個GLY和3個UREA）,標準偏差在δ¹³C<0.2‰，δ¹⁵N<0.3‰，認為設備狀態可以做樣。

2、包樣：一般都用4×6錫杯包樣，做δ¹³C測試時，GLY和UREA的稱量量均為0.08-0.1mg,植物樣品的稱量量一般為0.05-0.08mg，動物樣品的稱量量一般為0.05-0.25mg。做δ¹⁵N測試時，，GLY的稱量量均為0.18-0.2mg, UREA稱量量為0.08-0.1mg，植物樣品的稱量量1.5-2.5mg，動物樣品的稱量量一般為0.25-0.5mg，土壤樣品和其他類型的樣品樣通過試測確定樣品量的多少。

3、樣品測試：做δ¹³C測試時，每天早晨開始測樣前做離子源的自動聚焦，先做2個GLY和2個UREA后，一般每隔12個樣品放1個GLY和1個UREA，如果是膜的樣品樣品間可以適當多加一些標準樣品。做δ¹⁵N測試時，每天也要做自動聚焦，先做2個GLY和2個UREA后，一般每隔6個樣品放1個GLY或1個UREA，如果是膜和土壤的樣品可以適當多加一些標準樣品。

第三步 數據處理

1、導出數據：用Workspace軟件將數據導出為EXCEL文檔。

2、數據校正：δ¹³C的標樣GLY的偏差<0.1‰，數據結果一般不需要校正。δ¹⁵N的值，采用GLY和UREA倆點校正法。

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