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特色方案 | 生活飲用水中半揮發性有機物的測定
特色方案
生活飲用水中半揮發性
有機物的測定
半揮發性有機物（SVOCs）是指沸點在170-350℃范圍內，飽和蒸氣壓較小且其揮發性較低的一大類有機化合物質。部分有機磷農藥、有機氯農藥、鄰苯二甲酸酯類塑化劑及氯苯類化合物屬于半揮發性有機物（SVOCs）。半揮發性有機物能夠存在于空氣、水、土壤等環境中，具有一定的毒性和生物蓄積作用。飲水水源如受到工業廢水、農藥和日用化學品等有機物的污染可能會含有多種SVOCs，危害人類健康。本方法適用于生活飲用水中半揮發性有機物的測定中的前處理步驟。
1. 預處理
如水樣較為渾濁，可使用0.45μm的玻璃纖維濾膜預先過濾水樣，去除水樣中的顆粒物質。
2. 凈化
SHIMSEN Styra HLB，200 mg / 6 mL
（貨號：380-00855-10）
（1）活化：依次向小柱中加入5 mL 二氯甲烷、5 mL 乙酸乙酯、10 mL 甲醇及10 mL 水，棄去流出液。
（2）上樣：準確量取2 L水樣，加入4.0μL內標和回收率指示物（濃度為500μg/mL），立刻混勻（使其在水樣中的濃度均為1.0μg/L），然后將水樣以15 mL/min的流速通過小柱，棄去流出液；
（3）干燥：于負壓裝置中（貨號：RT-26077）將小柱抽干；
（4）洗脫：依次向小柱中加入3 mL乙酸乙酯、3 mL二氯甲烷、1.5 mL 甲醇，利用負壓裝置中的流量控制閥保證每種洗脫溶劑先浸泡吸附劑10-15 min，再以3 mL/min的流速通過小柱，收集流出液；若流出液中有水分，可利用無水硫酸鈉干燥柱（貨號：380-00875-01）脫水；
（5）重新溶解：室溫氮吹至近干，用乙酸乙酯定容至1 mL，待檢測。
附：參考方法
一、分析條件
1、色譜條件
色譜柱：SH-I-5MS，
30 m×0.25 mm×0.25μm
（貨號：221-75940-30）
柱溫程序：初始溫度50℃保持4 min，以每分鐘10℃升溫至280℃，保持8 min
進樣方式：不分流進樣
離子化方式：EI
進樣口溫度：250℃
離子源溫度：230℃
載氣控制方式：恒流
接口溫度：280℃
色譜柱流量：1 mL/min
檢測器電壓：調諧電壓+0.2 kV
高壓進樣：150 kPa（1 min）
溶劑延遲時間：4 min
進樣體積：1μL
采集模式：Scan，離子信息見下表
二、實驗結果
1、16種SVOCs和內標的標準色譜圖 （濃度10μg/mL）
SS, 替代物；IS，內標；1, 敵敵畏；2, 2,4,6-三氯酚；3, 六氯苯；4, 樂果；5, 五氯酚；6, 林丹；7, 百菌清；8, 甲基對硫磷；9, 七氯；10, 馬拉硫磷；11, 毒死蜱；12, 對硫磷；13, o,p’-滴滴涕；14, p,p’-滴滴涕；15, 鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯；16, 溴氰菊酯；
2、加標回收情況
