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解決方案 | 全自動固液吹掃捕集儀在水質和土壤VOCs檢測中的應用
前言
揮發性有機物，常用VOCs表示，它是Volatile Organic Compounds三個詞第一個字母的縮寫。根據世界衛生組織（WHO）的定義，VOCs是在常溫下，沸點50℃至260℃的各種有機化合物。在我國，VOCs是指常溫下飽和蒸汽壓大于70 Pa、常壓下沸點在260℃以下的有機化合物，或在20℃條件下，蒸汽壓大于或者等于10 Pa且具有揮發性的全部有機化合物。通常分為非甲烷碳氫化合物（簡稱NMHCs）、含氧有機化合物、鹵代烴、含氮有機化合物、含硫有機化合物等幾大類。VOCs參與大氣環境中臭氧和二次氣溶膠的形成，其對區域性大氣臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影響。大多數VOCs具有令人不適的特殊氣味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用，特別是苯、甲苯及甲醛等對人體健康會造成很大的傷害。VOCs是導致城市灰霾和光化學煙霧的重要前體物，主要來源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶劑制造與使用等過程。
本方法參考《HJ 639-2012 水質 揮發性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質譜法》和《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發性有機物的測定吹掃補集氣相色譜-質譜法》中的測試方法，使用LabTech PT1000 全自動固液吹掃捕集儀建立了水和土壤中VOCs的檢測方法，方法快速高效、靈敏、準確可靠。
關鍵詞：PT1000 全自動固液吹掃捕集儀，HJ639-2012，HJ 605-2011，VOCs ?
第一篇：吹掃捕集-氣相色譜/質譜法測定水中58種VOCs
1、?儀器和設備
1.1 PT1000 全自動固液吹掃捕集儀，萊伯泰科公司；
1.2 7820A氣相色譜儀，安捷倫公司；
1.3 5977B質譜儀，安捷倫公司；
1.4 樣品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋；
2、?試劑和材料
3、測試過程
3.1 樣品分析方法
3.1.1 吹掃捕集條件
表1?水中VOCs吹掃捕集條件
3.1.2?GCMS檢測條件
色譜柱：HP-5ms ?30m*0.25mm*0.25μm；
進樣口溫度：220℃；
柱流速：1mL/min（恒流）；
進樣方式：分流進樣，分流比30:1；
柱箱溫度：35℃，保持2min，以5℃/min升溫至120℃，保持1min，以10℃/min升溫至220℃，保持2min。
離子源：EI 源；
離子源溫度：230℃；
掃描方式：全掃描，掃描范圍：m/z 35～270 amu；
溶劑延遲：2.0min；
接口溫度：260℃。
3.2校準曲線繪制
4、實驗結果
4.1目標化合物的色譜圖
4.2標準曲線結果
以目標化合物峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，用線性擬合建立校準曲線。56種目標物的R2 ?均在0.995以上，其中大部分都在0.998以上。滿足HJ639-2012中8.2.4要求的曲線相關系數需大于等于 0.990。
4.3 精密度及準確度結果
對濃度分別為0.5μg/L、1.0 μg/L 、10.0μg/L的低中高三個濃度分別進行了 8 次平行測定，得到精密度和準確度結果滿足HJ639-2012中10.1規定的精密度0.4%-20%的要求，滿足HJ639-2012中10.2規定的準確度84.7%-111%的要求。
4.4 檢出限結果
根據HJ 168-2020標準中A.1 方法檢出限的計算方法，計算出在此條件下所有物質的檢出限及定量下限見表2所示，均滿足HJ639-2012中附錄A的要求。
5、結果與討論
第二篇：吹掃捕集-氣相色譜/質譜法測定土壤中64種VOCs
1、儀器和設備
1.1 PT1000全自動固液吹掃捕集儀，萊伯泰科公司；
1.2 7890B-5977B氣質聯用儀，安捷倫公司；
1.3 樣品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。
1.4容量瓶：A 級，50mL。
2、試劑和材料
2.1空白試劑水：二次蒸餾水或通過純水設備制備的水；
2.2甲醇（色譜純， Fisher Chemical）；
2.3標準貯備液：ρ=200μg/mL，國家標準物質；
2.4內標標準溶液：ρ=125μg/mL，國家標準物質
包括氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4，濃度均為125μg/mL。
2.5 替代物標準溶液：ρ=200μg/mL，國家標準物質
包括二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，濃度均為200μg/mL
2.6 標準工作液（含替代物）：ρ=10μg/mL
3、測試過程
3.1標準樣品
將5mL濃度為20ng/mL的水標液加入到40mL的棕色玻璃瓶中，加入磁力攪拌子。?
3.2 加標樣品
稱取5g土壤樣品，放入40mL的棕色玻璃瓶中，再加入5mL濃度為20ng/mL的水標液，加入磁力攪拌子。加標濃度為20ug/kg。
3.3 吹掃捕集條件
3.4 GC-MS檢測條件
色譜柱：HP-5ms ?30m*0.25mm*0.25μm；
進樣口溫度：250℃；
柱流速：1mL/min（恒流）；
進樣方式：分流進樣，分流比30:1；
柱箱溫度：35℃，保持4min，以5℃/min升溫至125℃，保持0min
后運行：280℃，5min。
四極桿溫度：150℃；離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：290℃；
掃描模式：全掃描（SCAN），掃描范圍：m/z 35～270 amu。
4、實驗結果
4.1 目標化合物的SCAN色譜圖
圖1 64種目標物和3種內標物的混標SCAN色譜圖
4.2 土樣加標回收率結果
表2為對濃度為20.0μg/kg 的土樣加標樣品分別進行了 6 次平行測定，得到本方法64種目標物和3種替代物的回收率及精密度結果。由表中數據可知，本方法測定的64種目標物和3種替代物回收率為65.2%~110.6%，RSD為2.0%~11.4%。
5、結果與討論
關于萊伯泰科
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