鹽酸羥胺的生產方法
1.亞硝酸鈉合成法(肟化法)將水加入反應釜,攪拌下加入亞硝酸鈉,分次加入焦亞硫酸鈉,然后用硫酸酸化。將酸化后的物料送入水解釜,加入丙酮,再用液堿中和,將中和液蒸餾,得丙酮肟。將丙酮肟和鹽酸加入成鹽釜中反應,生成鹽酸羥胺和丙酮。丙酮回收使用;鹽酸羥胺經濃縮、冷卻結晶、離心分離、干燥,即得成品。原料消耗定額:亞硝酸鈉(95%)1970kg/t、焦亞硫酸鈉(以SO2計64%)5418kg/t、丙酮(98%)1175kg/t。2.硝基甲烷法硝基甲烷與鹽酸、水作用以制得鹽酸羥胺。按HGB3044-76,鹽酸羥胺產品為白色結晶,二級品含量≥98.5,三級品含量≥97%。原料消耗定額:硝基甲烷1200kg/t、鹽酸(30%)1500kg/t。
其制備方法是將水加入反應釜,攪拌下加入亞硝酸鈉,分次加入焦亞硫酸鈉,然后用硫酸酸化。將酸化后的物料送入水解釜,加入丙酮,再用液堿中和,將中和液蒸餾,得丙酮肟。將丙酮肟和鹽酸加入成鹽釜中反應,生成鹽酸羥胺和丙酮。丙酮回收使用;鹽酸羥胺經濃縮、冷卻結晶、離心分離、干燥,即得成品。反應Chemicalbook方程式:NaNO2[NaHSO3]→[H2SO4]HON(SO3Na)2[(CH3)2CH]→HON=C(CH3)2[HCl]→NH2OH·HCl另一種生產方法是硝基甲烷法。由硝基甲烷與鹽酸反應制得鹽酸羥胺。反應方程式:CH3NO2[HCl]→[H2O]NH2OH·HCl
肟化法首先在合成釜中加入一定量的水,在攪拌下加入一定量的亞硝酸鈉,分次加入一定量的焦亞硫酸鈉,然后用硫酸酸化。酸化后的料液送入水解釜,加入一定量的丙酮,然后加入液堿中和。把中和液吸入蒸餾釜,蒸餾出丙酮肟。將丙酮肟和一定配比的鹽酸加入成鹽濃縮釜中進行反應,生成鹽酸羥胺和丙酮。丙酮回收供水解用。鹽酸羥胺經濃縮、冷卻結晶、離心分離、干燥,制得鹽酸羥胺成品。其Na2S2O5+H2O→2NaHSO3NaNO2+2NaHS3→HON(SO3Na)2+NaOHNaOH+H2SO4→NaHSO4+H2OHON(SO3Na)2+(CH3)2CO+H2O→(CH3)2CNOH+2NaHSO4(CH3)2CNOH+HCl+H2O→NH2OH·HCl+(CH3)2CO