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ICP-MS的常見故障分析

2021.7.27

一、我們用的是熱電的ICP-MS，可是最近鈾信號穩定性總是調不到2%以下，以前我們調節信號時，是Be比較難調，現在Be挺好，可是鈾又不好了，請問各位高手，這是什么原因呢?是否信號穩定性不在2%以下就不可以做實驗呢?

我們調信號時一般不看Be, 如果Co,In,U的精密度小于3%就很好了, 此時Be一般都還可以, 因為在調最佳化是顯示的是瞬時信號, 如果能小于3%, 那么你分析時的RSD肯定能夠小于1%。

二、想請教一下在Operate狀態下由于氬氣用盡而熄火，氣路不漏氣，炬管也是好的，但是重新點火時，總是氣路通幾秒鐘后儀器就會自動關閉氣路，GAS MODULE 試了幾次還是這樣，該怎么辦?

試一下下面的方法:

1、退出軟件，關閉計算機;

2、打開氬氣，調分壓到0.6MPa;

3、重新打開計算機，進入軟件，一般可以正常(主要是錯誤信號沒有消除)。

如果還不行，盡快跟儀器廠家聯系，以免耽誤工作。

三、ICP-MS在開機后真空上不去，真空顯示為ERROR，檢查了分子泵和真空泵都沒有問題的，不知道是什么原因?

1、顯示是error，那一定應該是控制和通訊的問題吧。

2、檢查一下循環水是否打開，流量和水壓是否正確，一般的分子泵都帶有水流連鎖保護功能，我們的儀器如果不開水循環，真空就不能抽上去，因為，分子泵不啟動。

3、如果是熱電的X7系列通訊出了問題，你可以點擊windows任務欄下一個齒輪圖標，找到連接那，先斷開再連接或是重啟機子。

4、溫差有沒有設定好呢，環境的溫度也有關系哦。

5、也有可能是泵的問題。

四、最近，我用的ELAN6000 ICP-MS本底很高，PB有10ppb的計數，Ni也很高。已經換了進樣錐了，炬管也拆下洗過，霧化室也沖過，可計數就是下不來。進樣的時侯高，不進樣會低下來，應該不是氣的干擾吧。進樣的水應該沒問題。

1、建議重新優化儀器。

2、檢查一下儀器的分辨率，一般10%峰高處的寬度應為0.75AMU 左右，如果太寬，有可能是干擾，另外，檢查MASS 220處的背景，這個地方應該是儀器背景，如果高于10CPS，估計是電子系統的噪音，我用的是熱電的PQ系列，可能有所不同，供參考。

3、大概還是霧化器沒洗干凈。

五、炬管用多久應該更換?炬管與錐有什么關系?

1、正常情況下，一年應該沒問題的，不過你得時常注意你的錐哦!

2、錐孔處很容易積鹽份的，時間一長影響分析的穩定性和儀器的靈敏度。

六、請問怎樣降低ICP-MS霧化器流速而又對其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?

1、可以更換的流量的霧化器;

2、霧化器流速受控于蠕動泵轉速，你可以降低蠕動泵的轉速試試;

3、霧化效率對靈敏度有很大影響，但是，霧化器流速對靈敏度影響不大;

4、背景值與儀器的噪音、實驗用去離子水以及離子檢測器靈敏度有關;想降低背景值，主要還是用合格的去離子水比較有效;經常合理清洗進樣管道，即，開機和關機時用去離子水清洗好再關機和實驗;盡量要避免過高濃度的樣品進入，這樣會給儀器造成不必要的污染、降低檢測器的壽命;

5、選擇低流量高效霧化器可以在減少進樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學系統及四極桿、檢測器還有信號處理有關，背景值與空白值不是同一個概念;

6、不妨加酒精試試，ICP-AES好用;

7、調節蠕動泵;

七、為何在熄火時分子泵有時會停,是否因為Ar氣的壓力過大造成的?

1、我想可能是儀器自動保護控制的吧!

2、正常熄火時不應該停，從analysis 到 stand by 機械泵和渦輪泵是不會停的!

3、真空系統需要維護了!

4、可能是滑動閥關閉時動作太慢而引起的, 或是哪里漏氣, 我們曾經出現過, 在廠家工程師電話指導下自己弄好了!

5、應該清洗真空錐了!

八、我用的是安捷倫的，為什么用AUTO TUNE調機總不能得到好的效果?

1、一般機器調協不必要用到auto tune，auto tune建議只用來作em的;agilent的用戶手冊上有各個的調節范圍你可以從各項調節范圍來作;最常用的時炬管的位置的3個參數，在劃條上慢慢的調節看到信號有向上升的趨勢后又下降，調節到信號的波峰;每項都這樣調節并且不用天天調節，下次調節信號的cps差<30%就可以了。

2、推薦調EM用自動，其他參數均可手動，電壓也可以調，儀器手冊有范圍，調多了經驗就出來了

九、ICP-MS儀器開機后正常，但是，點火后，炬箱及大機械泵(對錐及透鏡抽真空的)劇烈抖動，過一會，現象有所緩和但始終沒有恢復，其它附屬設備都很正常，不知原因何在?

1、我覺得能產生抖動的就是泵的問題.叫工廠的人看看。可能是不是哪里有堵塞?

2、機械泵出問題了吧!

十、我用的ICP-MS這幾天老是熄火,10分鐘到1小時不等。開始顯示為炬管有問題，昨天顯示沒冷卻水，但是，經由我檢查后覺得有水流動，可能壓力太小，但我已經開到4Kg了!

是否有管到堵塞?怎樣檢查?

我們的儀器也出過這樣情況，后來工程師查出原因，是冷卻氣流量失控，流量過大，導致儀器錯誤報警，從而保護熄火。換了冷卻氣的質子流量計解決問題。所以你必須請維修工程師來檢查，千萬不要自己動手

十一、顯示沒有冷卻水，老是熄火，但有水流動，可以點開水開關。如何檢查水的大小?如何檢查管道是否堵塞?

1、是不是水的壓力和流速達不到要求啊,仔細看看說明書,需要多少壓力;

2、或者是冷卻水的溫度達不到要求，制冷效果不行;

3、換新的冷卻水，試試!

4、先檢查一下冷卻水夠不夠多，打開水冷機的儲水罐，檢查水位，不夠則加水;

水冷機有一進水口和出水口分別與ICP-MS主機相連，拔下進水口，開動水冷機(不必開ICP-MS)如有水循環流動，則整個管路沒堵，水冷機的泵工作正常。用桶或其它接住流出的水，若見混濁或骯臟，則需更換新水。若水管路沒問題，可看看水冷機是否能正常制冷，設定一個溫度(18~20C，ICP-MS冷卻所需的)，讓其工作(不必開ICP-MS)，拿溫度計測量一下就知道了;

5、我覺得是機器傳感器的問題，而不是冷卻水本身;

6、考慮一下電源的問題。我們的出現過類似的問題;

十二、我所用的PQ EXCELL型號的質譜冷卻氣的質子流量計壞了,自己換了一個新的,我想知道如果在軟件上調整冷卻氣流量大小的話,壓力變化在何處顯示,變化大概有多少?

1、我所用的PQ EXCELL型號的質譜冷卻氣的質子流量計壞了，自己換了一個新的，我想知道如果在軟件上調整冷卻氣流量大小的話，壓力變化在何處顯示，變化大概有多少?

2、壓力的變化不會很大，主要是流量的變化，可以接三通來監測。

十三、分子泵在未點火的情況下自己停了,再抽真空時分子泵的轉速到600左右時就再也上不去了,什么原因?

1、真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問題了?

2、最大的可能是哪里漏氣了，如果不行，趕緊聯系廠家吧!否則，分子泵壞了可麻煩了!

十四、我用的為熱電的PQ EXCELL型的質譜，最近，發現一個問題,點火是不太容易點著,且用大約3個小時后,114.9的信號有時會從4萬下降到3萬。

我的經驗是：關于點火,要注意檢查炬管的位置,同時注意與霧室接頭處的連接不能漏氣,再就是氬氣的純度,信號的衰減是正常的.

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