熱裂解PY-GCMS 技術綜合解決方案
2019 年7 月22 日，將實施新修的RoHS2.0《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》，針對新規定，我們將介紹增塑劑、溴化阻燃劑、氯化短鏈石蠟、紅磷阻燃劑等四種不同的解決方案。
世界各國尤其是發達國家，對RoHS 指令的出臺反響強烈，高度關注，有的稱其為綠色環保指令，有的稱其為技術壁壘指令，還有的稱其為牽動全球制造業神經的指令。中國是全球制造業大國，也是產品出口大國，出口總量的70%以上涉及到RoHS 指令，因此中國政府亦十分重視相關問題，并于2006 年2 月28 日出臺了中國版RoHS《電子信息產品污染控制管理辦法》。
歐盟RoHS：
2003 年1 月歐盟議會和歐盟理事會通過了RoHS 指令，全稱是The Restriction of the use of certain Hazardoussubstances inElectrical and Electronic Equipment《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》，即在電子電氣設備中限制使用某些有害物質指令，也稱2002/95/EC 指令，是由歐盟立法制定的一項強制性標準，也是電子電器產品獲得CE 標志從而可進入歐共體銷售所必須進行測試的指令之一。
該指令主要用于規范電子電氣產品的材料及工藝標準，使之更加有利于人體健康及環境保護。指令要求2006 年7 月1 日開始，電子電氣設備中禁止使用鉛(Pb)、汞(Hg)、六價鉻(Cr VI)、鎘(Cd) 和多溴聯苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE);其中鎘限量指標 100 ppm (0.01%)，另五種限量l000 ppm (0.1%)。企業出口歐盟的產品都需符合以上的限量要求，并且要展示相應的證明文件，不符合要求的產品將會被拒絕進入歐盟市場。
2015年6 月4 日，歐盟在其官方公報上發布最新指令(EU)2015/863，對附錄II 進行修訂，正式將四種鄰苯二甲酸酯(DEHP、BBP、DBP 和DIBP)正式列入到限用物質清單附錄II 中，限值均為1000ppm(0.1%)，與之前提出的4 項優先評估物質不同的是刪除了六溴環十二烷(HBCDD)，增加了DIBP 作為管控物質，其原因是DIBP 后期可能會被用于代替DEHP，DBP 以及BBP。所有電子電器產品(除醫療設備及監控設備)，2019 年7 月22 日起必須滿足所有新要求。
中國RoHS：
《電子信息產品污染控制管理辦法》又稱作“中國RoHS”，于2007 年3 月1 日開始實施。它對投放中國市場的電子信息產品中的有害物質(汞、鉛、六價鉻、鎘、多溴聯苯、及多溴聯苯醚等)進行限制。
中國RoHS 分兩步走：
第一步，從2007 年3 月1 日開始，投放中國市場的電子信息產品須按照《電子信息產品污染控制標識要求》進行自我聲明;
第二步，將來被列入《電子信息產品污染控制重點管理目錄》的電子信息產品，必須滿足《電子信息產品中有毒有害物質的限量要求》的規定，并且通過3C 認證合格后方可進入中國市場。
裂解PY-GCMS技術
利用熱裂解PY-GCMS技術可以有效地測定電子電氣設備中限制使用某些有害物質，并對這些有些有害物質測定制定相應的解決方案，解決相關檢測技術難題。
首先，我們要了解什么是熱裂解PY-GCMS技術
高聚物幾乎沒有什么蒸氣壓，因而難以想象它能通過GC進行質譜分析。但是，可以通過高溫裂解的辦法使高聚物裂解為可揮發的小分子，然后導入到GC/MS系統進行分析。依賴裂解產物的色譜圖剖面和色譜圖上由各峰的質譜圖所確定的產物歸屬來達到對高聚物的結構測定。與紅外吸收光譜相比，它在分析各種形態的高分子樣品，包括鑒定不熔的熱固性樹脂、鑒別組成相似的均聚物、區分共聚物和共混物等方面是有不可替代的作用。
裂解原理
一定裂解溫度下，高分子的斷裂方式具有特殊性，形成特征的斷裂碎片，利用這些特定的斷裂碎片進行高聚物的結構分析。
實驗部分
第一部分：增塑劑(鄰苯二甲酸酯)
1. 需要使用到的物品清單：
熱裂解器
取樣工具(用于剪取適當規格的樣品)
十萬分之一天平(精確至0.01mg)或更佳性能
2. 樣品前處理流程
(1)使用取樣工具截取0.50mg 的具代表性樣品，精確至0.01mg 或更佳
(2)將樣品放入熱裂解器樣品杯中，將樣品杯置入熱裂解器自動進樣器中
3. 實驗儀器及條件
(1)氣相色譜質譜聯用儀
(2)色譜柱：TG-5HT 15m×0.25mm×0.10um
(3)GCMS 試驗條件：
柱溫：80°C 保持0min，20°C/min 程序升溫至300°C，保持3min
進樣模式：分流進樣，分流比120:1
進樣量：0.50mg
進樣口溫度：SSL 進樣口，300℃
載氣：氦氣(99.999%)，恒流模式，1.3 mL/min
離子源溫度：320℃，傳輸線溫度：280℃
掃描方式：全掃描m/z 29-1000，定量離子位m/z 799，定性離子m/z 797,959
(4)熱裂解器實驗條件(中心切割)
5.計算方式
6. 方法學數據
第二部分：溴化阻燃劑(十溴二苯醚)
1. 需要使用到的物品清單：
(1)熱裂解器
(2)取樣工具(用于剪取適當規格的樣品)
(3)十溴二苯醚PS 基質固體標(312mg/kg)或其他合適固體基質標準品
(4)十萬分之一天平(精確至0.01mg)或更佳性能
2. 樣品前處理流程
(1)使用取樣工具截取0.50mg 的具代表性樣品，精確至0.01mg 或更佳
(2)將樣品放入熱裂解器樣品杯中，將樣品杯置入熱裂解器自動進樣器中
3. 實驗儀器及條件
(1)氣相色譜質譜聯用儀
(2)色譜柱：TG-5HT 15m×0.25mm×0.10um
(3)GCMS 試驗條件：
柱溫：100°C 保持0min，20°C/min 程序升溫至340°C，保持4min
進樣模式：分流進樣，分流比10:1
進樣量：0.50mg
進樣口溫度：SSL 進樣口，340℃
載氣：氦氣(99.999%)，恒流模式，1.2 mL/min
離子源溫度：320℃，傳輸線溫度：340℃
(4)熱裂解器實驗條件(中心切割)
5.計算方式(同第一部分)
6. 方法學數據
第三部分：氯化短鏈石蠟SCCP
1. 需要使用到的物品清單：
(1)熱裂解器
(2)取樣工具(用于剪取適當規格的樣品)
(3)十萬分之一天平(精確至0.01mg)或更佳性能
2.樣品前處理流程
(1)使用取樣工具截取0.50mg 的具代表性樣品，精確至0.01mg 或更佳
(2)將樣品放入熱裂解器樣品杯中，將樣品杯置入熱裂解器自動進樣器中
3.實驗儀器及條件
(1)氣相色譜質譜聯用儀
(2)色譜柱：TG-5HT 15m×0.25mm×0.10um
(3)GCMS 試驗條件：
柱溫：100°C 保持1min，25°C/min程序升溫至300°C，保持9min
進樣模式：分流進樣，分流比10:1
進樣量：0.50mg
進樣口溫度：SSL 進樣口，300℃
載氣：氦氣(99.999%)，恒流模式，1.2 mL/min
離子源溫度：320℃，傳輸線溫度：300℃
全掃描監測：m/z 30-600,SCCP 的定量離子位m/z95, 定性離子為m/z 55,67,81,89
(4)熱裂解器實驗條件(中心切割)
5.計算方式(同第一部分)
6. 方法學數據
第四部分：紅磷阻燃劑
1. 需要使用到的物品清單：
(1)熱裂解器
(2)取樣工具(用于剪取適當規格的樣品)
(3)紅磷標準品(純度99.999%)，安譜
(4)十萬分之一天平(精確至0.01mg)或更佳性能
(5)無水硫酸鈉，分析純
(6)震動球磨儀 GT200 或等同性能
(7)干燥皿
2. 標準工作曲線濃度：
準確稱取紅磷標準品1g(精確至0.01g)，加入9g 無水硫酸鈉，研磨混合成0.1% 含量的標準品，使用同樣方法依次研磨混合成含量0.02%，0.05%，獲得0.02%，0.05%，0.1% 標準工作曲線。需特別留意，配置完成后應迅速放入干燥皿中備用以防無水硫酸鈉吸水。
3. 樣品前處理流程
(1)使用取樣工具截取0.50mg 的具代表性樣品，精確至0.01mg 或更佳
(2)將樣品放入熱裂解器樣品杯中，將樣品杯置入熱裂解器自動進樣器中
4. 實驗儀器及條件
(1)氣相色譜質譜聯用儀
(2)色譜柱：TG-5HT 15m×0.25mm×0.10um
(3)GCMS 試驗條件：
柱溫：50°C 保持1min，25°C/min 程序升溫至320°C，保持0min
進樣模式：分流進樣，分流比10:1
進樣量：0.50mg
進樣口溫度：SSL 進樣口，300℃
載氣：氦氣(99.999%)，恒流模式，1.2 mL/min
離子源溫度：320℃，傳輸線溫度：300℃，
選擇離子掃描：m/z 124,62,93, 定量離子位m/z124
(4)熱裂解器實驗條件
使用single-shot模式，溫度600℃，interface溫度310℃。裂解溫度600℃能保證紅磷完全裂解。
5.計算方式(同第一部分)
6. 方法學數據
最后再來說說索氏提取和熱裂解的比較
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