關鍵性單元
測試項目
檢測器 VWD/TUV/DAD/PDA檢測器 波長準確度
基線噪音和漂移
線性
RID檢測器 基線噪音和漂移
定量限和檢測限
線性
熒光檢測器 噪音
波長準確度
線性
蒸發光散射檢測器 重現性
基線噪音
（一）VWD檢測器或TUV/DAD/PDA檢測器
（1）波長準確度
①原理
檢測器的波長準確度是一個關鍵性參數，尤其當測定有關物質含量時，波長不準確可能直接影響有關物質的相對響應因子。
②接受標準
VWD或TUV/DAD/PDA（咖啡因）：（205、245、273）±2nm；
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（2）基線噪音和漂移
①原理
基線噪音直接影響樣品雜質的檢測限度，而線性對于純度測定和含量測定的準確度具有決定性意義。
②可接受標準
安捷倫操作系統：
基線噪音≤0.1mAU
基線漂移≤5mAU/Hr（基線漂移有正負，取絕對值）
Waters操作系統（empower）：
平均峰到峰≤1×10-4 AU
檢測器漂移≤5×10-3AU/Hr（基線漂移有正負，取絕對值）
島津操作系統基線噪音≤100μV
基線漂移≤2500μV /30min
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（3）檢測器線性
①原理
定量測定時，在一定濃度范圍內檢測器的響應必須與樣品濃度成線性。
②可接受標準
檢測器的響應應當與樣品濃度成線性：
峰面積之于進樣濃度的相關系數r≥0.9990。
③測定方法
試劑：咖啡因UPLC甲醇超純水
測試溶液
A.方法一
貯備液的配制：精密稱取15.5mg固體咖啡因標準品，置25ml棕色量瓶中，用超純水溶解并稀釋至刻度。
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操作步驟
設置進樣序列：在樣品盤中任意放置進樣瓶，在工作站上設置序列進樣，處理色譜圖并打印處理結果。
計算
所有計算都應當采用應用軟件計算。本節的目的是說明如何判斷結果。
結果判斷
測試活動應當被記錄在儀器使用記錄中，測試結果記錄在校驗記錄中。
（二）RID檢測器
測試項目：基線噪音，檢測器線性，檢測器定量限，檢測器檢測限
①原理
基線噪音直接影響樣品雜質的檢測限度，而線性對于純度測定和含量測定的準確度具有決定性意義。
②可接受標準
基線噪音：≤10nRIU
基線漂移：≤400nRIU/Hr（基線漂移有正負，取絕對值）
甘油檢測限：≤5×10-3mg/ml(即：此濃度下S/N≥3)
甘油定量限：≤1.5×10-2mg/ml(即：此濃度下S/N≥10)
線性：r≥0.9990，濃度與峰面積的比值的RSD≤5.0%
③測定方法
儀器設備:電子天平、容量瓶和移液管
試劑:甘油（AR）超純水
測試溶液
貯備溶液：取甘油625mg，精密稱定，置50ml棕色量瓶中，用超純水溶解并稀釋至刻度。
線性標準溶液：見下表
STD-1(0.5mg/ml)、STD-2(1.0mg/ml)、STD-3(1.5mg/ml)、STD-4(2.5mg/ml) 、STD-5(5.0mg/ml)。
檢測限和定量限測定標準溶液：
檢測限測定標準溶液STD-D：精密量取STD-1標準溶液1.0ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度。
定量限測定標準溶液STD-Q：精密量取STD-1標準溶液3.0ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度。
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計算
所有計算都應當采用應用軟件計算。本節的目的是說明如何判斷結果。
基線噪音和漂移:使用工作站自帶軟件計算基線噪音和漂移。
定量限和檢測限測定:使用工作站自帶軟件計算甘油色譜峰的信噪比。
檢測器線性:計算峰面積與進樣濃度的比值的RSD；峰面積之于進樣濃度的相關系數r。
儀器與工作站:儀器應當能與工作站正常連接，工作站應當能正常采集數據、處理數據和打印結果。
（三）熒光檢測器
（1）波長準確度
①原理
檢測器的波長準確度是一個關鍵性參數，尤其當測定有關物質含量時，波長不準確可能直接影響有關物質的相對響應因子。
②可接受標準
水拉曼峰：397±3nm
③測定方法
直接在控制面板上操作，記錄結果。
（2）基線噪音
①原理
基線噪音直接影響樣品雜質的檢測限度，而線性對于純度測定和含量測定的準確度具有決定性意義。
②接受標準
平均峰到峰（PTOP）≤1.0EU
檢測器漂移≤10.0EU/Hr
③測定方法
儀器設備:阻尼管（50cm“length”×0.005“ID”）
試劑:超純水
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操作過程
開啟儀器，如上設置色譜條件，預熱30分鐘
運行方法，采集30分鐘信號
計算
工作站處理色譜圖，選擇合適模板打印色譜圖。
結果判斷
測試活動應當被記錄在儀器使用記錄中，測試結果記錄在校驗記錄中。
