場發射掃描電子顯微鏡的操作-檢查光學系統
電子光學系統是由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈組成的,也是掃描電子顯微鏡的核心部分。為保證電子束沿這些部件的軸線穿行,必須調節這些部件合軸,即光闌對中。而電鏡初學者往往一味地進行調焦、變倍操作,可是得到的圖像仍不清楚,于是懷疑電鏡出現故障。下面將就從光闌對中、物鏡消像散、查看電子束束流和燈絲壽命情況這幾個方面進行闡述,以便進一步了解電鏡的性能,做好電鏡的日常維護保養工作。
(1)檢查光闌對中。在更換試樣、調整加速電壓和探測器類型時需檢查光闌是否對中。具體操作方法是打開調焦搖擺功能,查看高倍數下電子圖像是否上下左右擺動,若擺動則調節光闌對中按鈕,直至圖像僅出現上下擺動。
(2)檢查像散情況。像散是電子光學系統中所形成的磁場或靜電場不能滿足軸對稱要求時產生的。圖像聚焦和消像散是圖片質量的重要保證。若反復聚焦后圖像仍不清晰,在欠焦和過焦時垂直方向上出現模糊并拉長的現象,則說明有像散存在,需要調節像散。正常情況下也會出現像散,可通過觀察狀態欄中的像散值查看是否處于正常狀態。若X或Y 軸的像散值小于30%,則說明像散處于正常狀態;若像散值大于30%,則說明像散處于非正常狀態。產生像散的原因是多方面的,如透鏡材料不均勻、極靴孔之間對中不好以及加工精度影響等,而電鏡在使用過程中電子通道周圍部分被污染而帶電是產生像散的主要原因。以ULTRA PLUS掃描電子顯微鏡為例,其電子通道的污染會形成一個局部的靜電場,干擾電子束的正常聚焦。雖然電鏡中設置八極電磁式消像散器,可產生一個弱的校正磁場,但其作用是有限的。若電子通道污染,則需清洗光闌和其他電子束通道部位來消除像散。
(3)測試電子束束流大小及引出電流大小。一般情況下,熱場發射電子槍燈絲為鎢燈絲,外有氧化鋯涂層。氧化鋯涂層為消耗性材料,隨著使用時間的推移,氧化鋯晶體減少,電子束束流減小,同時熱束流增大致使引出電流逐漸增大。電子束流的測試方法為將法拉第杯放入樣品載臺,使用電子束束流測試儀,將接線連接好,在高壓下測試不同光闌的電子束流大小。引出電流的大小在狀態欄中查看。常用30μm光闌的電子束束流最大值為220pA,而實測電子束束流為172pA,衰減率為21.8%。經查看狀態欄,引出電流的大小為284.7μA。總之,電子束流衰減率越高,引出電流值越大(大于300μA)時,掃描速度則變慢,圖片質量欠佳,燈絲有可能跳掉,影響正常形貌的觀察。
(4)查看燈絲使用壽命。熱場燈絲一般為肖特基發射,不宜經常斷電。因為如頻繁斷電會造成氧化鋯晶體的收縮變化,嚴重影響電子束直徑,也就是儀器的分辨率。即使不做測試也應保證通電狀態,但需將高壓關掉。同時,進入授權界面如高級界面即可實時查看燈絲使用時間。正常情況燈絲使用時間約為10000~20000h,如燈絲使用維護得當,使用時間會更長。而燈絲更換需專業人士上門服務,收費較高,而且場發射掃描電子顯微鏡燈絲的價格也較高,冷場約2000美元,熱場約8000美元。所以在日常使用過程中,需正確使用并注意燈絲的維護。??