檢出限怎么算
問題一:如何計算檢出限 檢出限以濃度(或質量)表示,指由特定的分析方法能夠合理地檢測出的最小分析信號xL求得的最低濃度cL(或質量qL)”,表達式為:
cL(或qL)=(xL-b)/m=KSb/m
式中m為分析校準曲線在低濃度范圍內的斜率;b為空白平均值;Sb為空白標準偏差。測定次數為20次,IUPAC建議K=3作為檢出限計算標準。
問題二:如何計算方法檢出限 方法檢出限的測定必須包括該分析方法中涉及的所有樣品測試步驟。
1. 根據下述原則之一,并結合經驗,估計檢出限:
(a) 相應于3-5倍儀器信/噪比的濃度值;
(b) 將分析物配在空白水中,用儀器重復測定值標準偏差的3倍所對應的濃度值;
(c) 標準曲線在低濃度端的折點(靈敏度明顯變化之處);
2. 空白水(試劑水)中應盡可能不含待測分析物,或其中的待測物、干擾物低于方法檢出限。
3.
(a) 若用空白加標的方式作方法檢出限,將分析物加到空白水中配置一個標準濃度樣,該濃度值是估計的方法檢出限值的1-5倍。然后進行步驟4。
(b) 若方法檢出限在實際樣品基體中作出,則分析樣品,若測定值在估計檢出限的3-5倍范圍內,則進行步驟4;若測定值低于估計檢出限,則需要在樣品中加入已知量的待測物,使得待測物的濃度在估計檢出限的3-5倍范圍內;若測定值高于5倍的估計檢出限,則需重新選擇另一個具有同樣基體、但濃度水平較低的實際樣品。
4. 按照樣品分析的全部步驟,最少分析7次樣品,用所得的結果來計算方法檢出限,如果需要作空白測定來計算分析物的測定結果,則每個樣品均要作分別的空白測定,在相應的樣品測定值中減去平均空白測定值。
5. 計算平行測定的標準偏差:
6. 計算方法檢出限
MDL=S×t(n-1,0.99)(如果連續分析7個樣品,在99%的置信區間,t(6,0.99)=3.143)
其中:S為平行測定的標準偏差, t(n-1,0.99)為置信度為99%、自由度為n-1時的t值。n為重復分析的樣品數
t值表
測定次數 自由度(n-1) t(n-1,0.99)
7 6 3.143
8 7 2.998
9 8 2.896
10 9 2.821
11 10 2.764
16 15 2.602
21 20 2.528
26 25 2.485
31 30 2.457
61 60 2.390
7. 方法檢出限合理性判定
一般要求加標樣品測定平均值與計算出的方法檢出限比值在3~5之間的化合物數目要大于50%,小于1和大于20的化合物數目要小于10%,這說明用于測定MDL的初次加標樣品濃度比較合適。
對于初次加標樣品測定平均值與MDL比值不在3~5之間的化合物,要增加或減少濃度,重新進行平行分析,直至比值在3~5之間。選擇比值在3~5之間的MDL作為該化合物的MDL。
八、色譜、色譜/質譜法分析有機污染物的方法定量下限
1. 參考美國EPA方法,可將5~10倍的檢出限作為方法定量下限
2. 也可以將曲線最低一點濃度作為估計定量下限。
檢測限即檢出限。
LOD=3.3×SD/Slope
LOD: 檢測限
SD:5針空白樣的標準偏差
Slope: 以12針梯度濃度結果作出的直線的斜率。例如:12針梯度濃度為:120%、100%、80%、60%、40%、20%、10%、5%、2.5%、1%、0.5%、0.1%,具體分割也可以自己定
最低檢出濃度:即信噪比為3 對應的濃度
最低檢出限:則是最低檢測濃度與供試品溶液濃度的比值
一般來說先做定量限:即信噪比為10的濃度
再去定量限溶液3ml到10ml瓶子稀......>>
問題三:檢出限怎么算 有機氣相的空白是有檢測信號的,你用校準曲線去定量時有數據的!!我看有的論文上的檢出限是用標準曲線的最底濃度標液連續進10針,計算標準偏差,以3倍的標準偏差作為儀器檢出限,對應方法的檢出限你帶入計算公饑就能得出!!
問題四:高效液相色譜法怎樣計算檢出限和定量限 首先要采集一段基線,看一看波動情況,需要一段穩定的波動,看看最高點和最低點之間的高度。這個就是你的儀器噪音。
然后是將你需要測定的樣品進樣分析,當信噪比為10的時候,這個濃度就是定量限;當信噪比為3的時候,這個濃度就是檢測限。信噪比的意思就是信號/噪音。
比如說,你的噪音高度大約是0.1mV,那么檢測限就是你的待測樣品逐級稀釋至 樣品峰高為0.3mV時樣品的濃度,定量限則是峰高為1.0mV時的樣品濃度。
你可以選擇線性最小濃度的樣品進樣,假設它的濃度是10ug/ml,進樣后主峰峰高是10mV,那么你的定量限濃度大約是這個濃度稀釋10倍,也就是1ug/ml。而檢測限濃度則需要這個濃度再稀釋3倍,大約是0.3ug/ml
問題五:關于國家標準的檢出限是怎么算出來的 有時候,我的檢出限是按照標準系列的最低管來算的,比如1ug標準在10ml里面 如果樣品小于1ug,我會報 問題六:如何計算滴定法的檢出限 滴定法是消耗絡合溶液根據摩爾濃度來計算的,不需要標準參比的,沒有標準曲線如何做檢出限,不存在檢出限的問題,你大概是想知道滴定法最低檢出濃度吧,檢出限和最低檢出濃度不是一個概念的!!
滴定法的檢出限定義為在滴定中能引起化學變化所加入的
最少試劑量。常用的測定方法是根據所用的滴定管或其它滴定裝置所產生最小液
滴的體積來計算。
如果非要求則可按消耗0.05ml標準溶液先計算出相當于待測物的量,然后再除以最大取樣量,即為滴定法的檢出限。
問題七:如何計算氣相色譜儀器檢出限和方法檢測限 要是算儀器檢出限的話:就進一針小濃度標液(比如1mg/L),在目標峰(假設為下圖的peak2)旁邊選一段比較平穩的基線,放大(圖中基線很平滑,需要進行放大呈鋸齒狀),算一下所選的這段基線最高點與最低點之間的高度,作為噪音高度h2,然后看一下peak2的高度h1,那么peak2所對應的物質的檢出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。 也就是我們平時所說的三倍信噪比計算所得出的檢出限!
如果要算方法檢出限,算法一樣,只是需要進行基質配標,而不是通過純標液進行計算!還有一點要注意:h1的高度理論上是從你所選的基線最高點和最低點的中間算起的,但是因為人為選擇噪音,人與人之間存在較大的不一致性,所以要選擇目標峰附近相對平坦的一段基線,而且峰高直接按電腦顯示即可!
問題八:給出標準系列 可以求方法檢測限嗎?怎么算? 信息量不夠,計算不了,方法檢出限重復性數據有關系,需要知道方法條件下的重復性的標準偏差,3倍的標準偏差即為方法檢出限。
問題九:計算檢測限 10分 檢出限以濃度(或質量)表示,指由特定的分析方法能夠合理地檢測出的最小分析信號xL求得的最低濃度cL(或質量qL)”,表達式為:
cL(或qL)=(xL-b)/m=KSb/m
式中m為分析校準曲線在低濃度范圍內的斜率;b為空白平均值;Sb為空白標準偏差。測定次數為20次,IUPAC建議K=3作為檢出限計算標準。