液質聯用儀LCMS的性能指標
1、泵的最大工作壓力?
這是指柱塞泵能達到的最大的耐壓值,需要提供多高的壓力給輸液主要取決于色柱填料的粒徑,當然,在達到最佳柱效的前提下在實際操作中還與輸送液體的性質,流量、柱溫等因素有關,對于常規的HPLC/MS測試來說,使用5mm或更高粒徑的填料則15-30MPa的壓力可以滿足工作要求,但如果使用更低的粒徑,如3mm,輸液應在更高的壓力下工作,所以,一般建議泵的最大耐壓值在48MPa左右為好,但是,對手ULPC/MS來說,由于使用的色譜柱的粒徑一般在1.7-1.9mm,也就是需按范第姆特關系式,在低于2mm時進入了ULPC的技術操作范圍,故泵的最大耐壓值一般要達到100MPa。
2、壓力脈動
單柱塞泵的來回移動實現流動相的吸入和泵出,并依賴運動的頻率控制流動相輸出的流量。柱塞泵的沖程有兩個極限位置,由此產生輸出的脈沖,往復雙柱塞泵依靠兩個柱塞桿來回移動,通過它們間的時間差達到流動相輸出的互補,使脈沖降到最低,實現流動相流量的平穩,當一定流量的流動相通過有負載的色譜柱時,在色譜柱的接頭處形成了相應的壓力,盡管有雙柱塞泵的補償,實際上輸出的壓力還是有上下起伏,這個起伏被稱為壓力脈動,在1mL/min流量條件下,一般允許壓力脈沖<0.5%,壓力脈動越小則在API源中噴霧的狀態越好,輸出的離子流越穩定。
3、流量范圍?
指 HPLC/MS聯用時HPLC流量的工作范圍。單純使用HPLC時流量范圍通常在0.001-10mL/min,但當與質譜聯用時受到API源接口的限制,其流量一般不超過? 1mL/min﹙ESI源﹚和不超過2mL/min﹙APCI源﹚,對于UPLC/MS聯用,通常使用的流量范圍為0.001-0.5mL/min。
4、流量精密度?
指HPLC流量值的重現性,通常在1mL/min條件下,相對標準偏差RSD<0.1%。
5、流量準確度?
在液相色譜中流量準確度即指流量的正確度。在標稱的流量1mL/min條件下,RSD<士1%。
6、梯度混合精密度
在液相色譜中指的是梯度混合重現性,在指定的混合體積條件下﹙1mL/min﹚條件下,RSD<0.15%。
7、梯度混合準確度
在液相色譜中梯度混合準確度即指梯度混合的正確度,在標稱的混合比例下﹙1mL/min﹚,RSD<士0.5%。
8、梯度延遲體積?
指梯度洗脫中,形成梯度處與色譜入口之間的體積,高壓混合系統包括混合室,連接管和注射器,低壓混合系統還包括泵頭及其管線。注射器如配用loop時,后者也應包括在內,梯度延遲體積的典型值為1-5mL,但也能低于0.5mL,目前,在二元高壓混合系統中一般低于0.2mL,ULPC系統則更低。過大的延遲體積對分離的效果有一定的影響,延遲體積越小越有利于減小柱外體積,并能高效地進行梯度優化工作,且可縮短柱平衡時間,實現高通量分析。
9、動進樣器的進樣量精密度
在液相色譜中是指自動進樣器進樣量的重現性,在10mL進樣量的范圍內,RSD<0. 25%。
10、自動進樣量的樣品污染度
自動進樣器在連續進樣時上一針的殘留量,一般<0.005%