離子色譜法測定氯化氫測定方法的采樣、操作和計算方法

采樣

按煙氣采樣方法中采樣系統與裝置,串聯兩支各裝5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min流量,采樣15～30min。

步驟

1、色譜條件

淋洗液:0.00178mol/L氫氧化鉀-0.0024mol/L碳酸鈉溶液。

流速:3ml/min;進樣體積:100μl;記錄紙速:4mm/min。

柱溫:室溫(不低于18℃)±0.5℃。

2、標準曲線的繪制

取六支50ml具塞比色管,按表1配制標準系列。

各管混勻后,注入離子色譜儀,測量峰高及保留時間。以峰高對氯離子濃度(μg/ml),繪制標準曲線。

3、樣品測定

采樣后,將兩個吸收管中的樣品溶液分別移入50ml具塞比色管中,用水稀釋至標線,搖勻。分別吸取10.00ml上述樣品溶液,置于另一50ml具塞比色管中,用水稀釋至標線,搖勻。用0.45μm微孔濾膜抽氣過濾后,在與繪制標準曲線相同條件下測定。

計算

式中:C₁、C₂——分別為稀釋后的第一、二管樣品溶液中氯離子濃度,μg/ml;

V_t——稀釋后樣品溶液體積,ml;

36.45——1mol氯化氫分子的質量,g;

35.45——1mol氯離子的質量,g;

V_nd——標準狀態下干氣的采樣體積,L。

用外標法定量時,C₁、C₂由下式計算:

C₁(或C₂)=Kh₁(或h₂)

式中:C₁、C₂——同上;

? ? ? ? ? ?h₁、h₂——分別為稀釋后的第一、二管樣品溶液峰高,mm;

? ? ? ? ? ?K——校正因子,即標準溶液中氯離子濃度與峰高的比值,μg/(ml ? mm)。