藥物鑒別方法--紅外吸收光譜法鑒別阿莫西林
(一)檢驗藥品
(1)檢驗藥品的名稱:阿莫西林原料藥。
(2)檢驗藥品的來源:市場購買或送檢樣品。
(3)檢驗藥品的規格、批號、包裝及數量:根據藥品包裝確定,并記錄有關情況,檢驗合格后方可使用。
(二)質量標準
(1)檢驗依據:《中國藥典》(2010版)二部401頁“阿莫西林”:本品為(2S,5R,6R)-3,3 - 二甲基 - 6 -[(R)-(-)- 2 -氨基 - 2 -(4 - 羥基苯基)乙酰氨基]- 7 - 氧代 - 4 - 硫雜 - 1氮雜雙環[3.3.0]庚烷 - 2 - 甲酸三水合物。按無水物計算,含C16H19N3O5S不得少于95.0%。
(2)鑒別:本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集441圖)一致。
(3)《中國藥典》(2010版)附錄Ⅳ C 紅外分光光度法
①原料藥鑒別:除另有規定外,應按照國家藥典委員會編訂的《藥品紅外光譜集》各卷收載的各光譜圖所規定的方法制備樣品。具體操作技術參見《藥品紅外光譜集》的說明。
各品種項下規定“應與對照的圖譜(光譜集××圖)一致”,系指《藥品紅外光譜集》各卷所載的圖片。同一化合物的圖譜在不同卷上均有收載時,則以后卷所載的圖譜為準。
②試樣的制備
壓片法:取供試品約1mg,置瑪瑙研缽中,加入干燥的溴化鉀或氯化鉀細粉約200mg,充分研磨混勻,移置于直徑為13mm的壓膜中,使鋪布均勻,抽真空約2min后,加壓至0.8～1GPa,保持2~5min,除去真空,取出制成的供試片,目視檢查應均勻透明,無明顯顆粒(也可采用其他直徑的壓膜制片,樣品與分散劑的用量可相應調整以制得濃度合適的片子)。將供試片置于儀器的樣品光路中,并扣除用同法制成的空白溴化鉀或氯化鉀片的背景,錄制光譜圖。
對溴化鉀或氯化鉀的質量要求:用溴化鉀或氯化鉀制成空白片,錄制光譜圖,基線應大于75%透光率:除在3340cm-1及1630cm-1附近因殘留或著水而呈現一定的吸收峰外,其他區域不應出現大于基線3%透光率的吸收譜帶。
(三)儀器、試藥準備基試液的配制
儀器的準備
紅外光譜儀、瑪瑙研缽、電子或分析天平(感量0.1mg)、油壓壓片機及模具、鑷子等。
2.試藥的準備
溴化鉀、阿莫西林原料藥。
(四)檢驗過程
1.檢驗步驟
(1)儀器準備:打開紅外光譜儀主機電源,預熱20min;打開計算機,進入工作站,設置相關參數。
(2)樣品制備:取本品1～1.5mg,置瑪瑙研缽中,加入200目干燥的溴化鉀200~300mg(與供試品的質量比約為200 : 1)作為分散劑,充分研磨混勻,置于壓片模具中,使鋪展均勻,抽真空約2min,加壓至800MPa,保持壓力2min,撤去壓力并放氣后取出制成的供試片,目視檢測,片子應呈透明狀,其中樣品分布應均勻,并無明顯的顆粒狀樣品。
(3)樣品測定:將制成的樣品放入樣品室中,進行紅外掃描測定。
2.討論
該類抗生素共有的特征峰為β-內酰胺環羰基的伸縮振動(1750～1800cm-1),仲酰胺的氨基、羰基的伸縮振動(3300cm-1,1525cm-1,1680cm-1)、羧酸離子的伸縮振動(1600cm-1,1410cm-1),因此藥典對收載的β-內酰胺類抗生素幾乎均采用紅外吸收光譜法進行鑒別。
(五)檢驗結果
1.檢驗結果記錄
檢驗結果記錄在下表中。
波數/cm-1 | 歸屬 |
2.結果判定
(1)結果判定依據:本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜一致。
(2)判斷原則:如果紅外光吸收圖譜與對照光譜一致,則該項檢查判為“符合規定”。
3.檢驗原始記錄
阿莫西林的紅外光譜圖。
4.檢驗報告書
