氣相色譜儀的載體
氣相色譜儀的載體是一種化學惰性的固體顆粒,提供一個承擔固定液的惰性表面,使固定液以薄膜狀態均勻分布在其表面上。
一、對一般載體的要求:
1、比表面積大,孔穴結構好。
2、表面沒有吸附性能或很弱。
3、不與被分離物質和固定液發生化學反應。
4、熱穩定性好,粒度均勻,有一定機械強度等。
二、載體類型:
載體可分為硅藻土載體與非硅藻土載體。
1、硅藻土載體:
硅藻土載體是天然硅藻土經鍛燒等處理而獲得的具有一定粒度的多孔性固體微粒。因處理方法不同分為紅色載體和白色載體。
(1)紅色載體:
將天然硅藻土與粘合劑在900℃煅燒后,破碎過篩而得。因鐵生成氧化鐵呈紅色,故稱為紅色載體。
表孔密集,孔徑較小,比表面積較大,機械強度好。
表面存有活性吸附中心點,分離極性物質時易產生拖尾峰。
適合涂非極性固定液,分離非極性和弱極性樣品。
(2)白色載體:
將天然硅藻土與20%的碳酸鈉等助熔劑混合煅燒,使氧化鐵在煅燒后生成鐵硅酸鈉,變為白色,故稱為白色載體。
由于助溶劑的存在,生成的硅酸鈉玻璃體破壞了硅藻土中大部分細孔結構,粘結為較大的顆粒。顆粒疏松,孔徑較大,比表面積較小,機械強度較差。
載體中堿金屬氧化物含量較高,pH值大。
載體有較為惰性的表面,表面吸附作用和催化作用小,減少色譜峰拖尾。
適合于低固定液含量,適合涂漬極性固定液,分離極性樣品。
2、非硅藻土載體:
(1)高分子多孔微球載體:
高分子多孔微球載體是由苯乙烯與二乙烯苯交聯而成的多孔共聚物。
由于是人工合成的,可控制孔徑大小和表面性質。
表面積大,機械強度好。
圓球形顆粒容易填充均勻。
疏水性很強,可快速測定有機物中的微量水分。
耐腐性好。
不存在固定液流失問題,有利于大幅度程序升溫。
適合于低固定液含量,適合分離高沸點和強極性樣品。
(2)聚四氟乙烯載體:
表面惰性,耐腐蝕。
適合分離強極性和腐蝕性樣品。
三、載體鈍化:
載體鈍化是除去或減弱載體表面的吸附性能。
硅藻土載體表面不是完全惰性的,具有活性中心,如硅醇基和礦物雜質等,使色譜峰產生拖尾。因此,硅藻土載體使用前要除去這些活性中心,使載體表面結構鈍化。鈍化方法有酸洗、堿洗、硅烷化、釉化和添加減尾劑等。
1、酸洗:
除去載體表面的氧化鐵等。
用3~6mol/L鹽酸浸煮硅藻土載體,過濾,水洗至中性,甲醇淋洗,脫水烘干,可除去無機鹽和氧化鐵等。
適用于分離酸性樣品。
2、堿洗:
除去氧化鋁等堿性雜質。
用5%~10%NaOH的甲醇溶液回流或浸泡硅藻土載體,用水和甲醇洗至中性,可除去氧化鋁。
適用于分離堿性樣品。
3、硅烷化:
除去載體表面的硅醇基,減弱生成氫鍵的能力,使表面惰化。
鹽酸浸泡載體,用硅烷試劑與之反應生成Si-O-Si-C鍵,只能涂漬非極性或弱極性固定液,柱效差。
常用硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)和六甲基二硅烷胺(HMDS)等。
適用于分離水、醇和胺等易形成氫鍵而拖尾的樣品。
4、釉化:
堵塞載體表面的微孔和改變表面性質。
用2%的硼砂水溶液浸泡硅藻土載體,抽濾后,用和其體積相當的0.5%的硼砂水溶液淋洗,干燥后于870℃灼燒3.5h,再升溫至980℃灼燒40min,冷卻,用蒸餾水煮4次,洗滌并干燥。
載體吸附性能低,機械強度增加。
適用于分離醇和酸類極性較強的樣品,分離甲醇和甲酸時有不可逆吸附。
5、添加減尾劑:
用一些表面活性劑飽和載體表面的吸附中心。
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