• <li id="ccaac"></li>
  • <table id="ccaac"><rt id="ccaac"></rt></table>
  • <td id="ccaac"></td>
  • <td id="ccaac"></td>
  • 關注公眾號

    關注公眾號

    手機掃碼查看

    手機查看

    喜歡作者

    打賞方式

    微信支付微信支付
    支付寶支付支付寶支付
    ×

    有機合成后處理方法(一)

    2020.2.22

    ? 只要找對了合成方法,合成任務就可以事半功倍了,這話不錯,正確地合成方法固然重要,但是有機合成的任務是在有機合成中,后處理的問題往往被大多數人所忽略,認為只要找對了合成方法,合成任純的產品,任何反應沒有100%產率的,總要伴隨或多或少的副反應,產生或多或少的雜質,反應完成后,面臨的巨大問題就是從反應混合體系中分離出純的產品。后處理的目的就是采用盡可能的辦法來完成這一任務。

      為什么對后處理的問題容易忽視呢?

      我們平時所看到的各種文獻尤其是學術性的研究論文對這一問題往往重視不夠或者很輕視,他們重視的往往是新的合成方法,合成試劑等。ZL中對這一問題也是輕描淡寫,因為這涉及到商業利潤問題。有機教科書中對這一問體更是沒有談論到。只有參加過工業有機合成項目的人才能認識到這一問題的重要性,有時反應做的在好,后處理產生問題得不到純的產品,企業損失往往巨大。這時才認識到有機合成不光是合成方法的問題,還涉及到許多方面的問題,那一方面的問題考慮不周,都有可能前功盡棄。

      后處理問題從哪里可以學到?

      除了向有經驗的科研人員多多請教外,自己也應處處留心,雖說各種文獻中涉及較少,但是還有不少論文是涉及到的,這就要求自己多思考,多整理,舉一反三。另外,在科研工作中,應注意吸取經驗,多多磨練。

      完成后處理問題的基本知識還是有機化合物的物理和化學性質,后處理就是這些性質的具體應用。當然,首先要把反應做的很好,盡量減少副反應的發生,這樣可以減輕后處理的壓力。因此,后處理還是考驗一個人的基本功問題,只有化學學好了才有可能出色的完成后處理任務。

      后處理根據反應的目的有不同的解決辦法,如果在實驗室中,只是為了發表論文,得到純化合物的目的就是為了作各種光譜,那么問題就簡單了,得到純化合物的方法不外就是走柱子,TLC,制備色譜等方法,不用考慮太多的問題,而且得到的化合物還比較純;如果是為了工業生產的目的,則問題就復雜了,盡量用簡便、成本低的方法,實驗室中的那一套就不行了,如果您還是采用實驗室中的方法則企業就虧損了。下面只簡單的介紹一些工業中的方法。

      后處理過程的優劣檢驗標準是:

      (1)產品是否最大限度的回收了,并保證質量;(2)原料、中間體、溶劑及有價值的副產物是否最大限度的得到了回收利用;(3)后處理步驟,無論是工藝還是設備,是否足夠簡化;(4)三廢量是否達到最小。

      后處理的幾個常用而實用的方法:

      (1)有機酸堿性化合物的分離提純

      具有酸堿性基團的有機化合物,可以得失質子形成離子化合物,而離子化合物與原來的母體化合物具有不同的物理化學性質。堿性化合物用有機酸或無機酸處理得到胺鹽,酸性化合物用有機堿或無機堿處理得到鈉鹽或有機鹽。根據有機化合物酸堿性的強弱,有機、無計酸堿一般為甲酸、乙酸、鹽酸、硫酸、磷酸。堿為三乙胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉等。在一般情況下,離子化合物在水中具有相當大的溶解性,而在有機溶劑中溶解度很小,同時活性碳只能夠吸附非離子型的雜質和色素。利用以上的這些性質可對酸堿性有機化合物進行提純。以上性質對所有酸堿性化合物并不通用,一般情況下,分子中酸堿性基團分子量所占整個分子的分子量比例越大,則離子化合物的水溶性就越大,分子中含有的水溶性基團例如羥基越多,則水溶性越大,因此,以上性質適用于小分子的酸堿化合物。對于大分子的化合物,則水溶性就明顯降低。

      酸堿性基團包括氨基。酸性基團包括:酰氨基、羧基、酚羥基、磺酰氨基、硫酚基、1,3-二羰基化合物等等。值得注意的是,氨基化合物一般為堿性基團,但是在連有強吸電子基團時就變為酸性化合物,例如酰氨基和磺酰氨基化合物,這類化合物在氫氧化鈉、氫氧化鉀等堿作用下就容易失去質子而形成鈉鹽。

      中合吸附法:

      將酸堿性化合物轉變為離子化合物,使其溶于水,用活性碳吸附雜質后過濾,則除去了不含酸堿性基團的雜質和機械雜質,再加酸堿中合回母體分子狀態,這是回收和提純酸堿性產品的方法。由于活性碳不吸附離子,故有活性碳吸附造成的產品損失忽劣不計。

      中和萃取法:

      是工業過程和實驗室中常見的方法,它利用酸堿性有機化合物生成離子時溶于水而母體分子狀態溶于有機溶劑的特點,通過加入酸堿使母體化合物生成離子溶于水實現相的轉移而用非水溶性的有機溶劑萃取非酸堿性雜質,使其溶于有機溶劑從而實現雜質與產物分離的方法。

      成鹽法:

      對于非水溶性的大分子有機離子化合物,可使有機酸堿性化合物在有機溶劑中成鹽析出結晶來,而非成鹽的雜質依然留在有機溶劑中,從而實現有機酸堿性化合物與非酸堿性雜質分離,酸堿性有機雜質的分離可通過將析出的結晶再重結晶,從而將酸堿性有機雜質分離。對于大分子的有機酸堿化合物的鹽此時還可以采用水洗滌除去小分子的酸堿化合物已經成鹽且具有水溶性的雜質。

      對于水溶性的有機離子化合物,可在水中成鹽后,將水用共沸蒸餾或直接蒸餾除去,殘余物用有機溶劑充分洗滌幾次,從而將雜質與產品分離。

      以上三種方法并不是孤立的,可根據化合物的性質和產品質量標準的要求,采用相結合的方法,盡量得到相當純度的產品。


    推薦
    關閉
  • <li id="ccaac"></li>
  • <table id="ccaac"><rt id="ccaac"></rt></table>
  • <td id="ccaac"></td>
  • <td id="ccaac"></td>
  • 床戏视频