icpms用的冷卻水怎么配置
ICP-MS是一種常用的質譜儀產品,主要由等離子體發生器、霧化室、矩管、四極質譜儀和一個快速通道電子倍增管等部件組成,在多個行業中都有一定的應用。
一、開機
1、檢查ICP-MS通風是否正常開啟,要求穩定運行時的風速值為14。
2、打開氬氣、氦氣鋼瓶,分壓調至指定刻度(Ar:0.6~0.7Mpa,He:0.08Mpa),打開循環冷卻水主面板上的開關,打開自動進樣器電源,安裝蠕動泵管。
3、開啟電腦。
二、ICP點火前的準備工作
1、樣品的準備
樣品要求和ICP相同為稀酸水溶液,固體樣品應通過合適的方法轉移至液相后進行分析。控制上機樣品不含氫氟酸、有機物和顆粒物,總酸含量小于5%,含鹽量小于0.1%。
為保證ICP-MS分析靈敏度,同時避免檢測器污染樣品中待測物的濃度應低于100ppb。未知濃度樣品應先稀釋1000倍進行分析,視結果情況再酌情減少稀釋倍數。或先申請ICP了解樣品中各元素的含量規律,選擇含量低于100ppb素在ICP-MS上分析。
2、標準樣品、內標溶液的準備
標準樣品:分析時請根據需要稀釋成0.1ppb至50ppb范圍內的標準溶液。由于低濃度標準溶液不容易保存,建議及時更新。在ICP-MS上,建議只分析以下元素:As、Be、Bi、Cd、Cr、Co、Pb、Li、Se、V。在此之外的元素務必說明。
內標溶液:如有需要請自行準備,但需在ICP-MS申請表上注明內標元素名稱含量,如有變化也請提前說明。
3、空白溶液的準備
ICP-MS進樣背景溶液的準備:2%HNO3,0.5HCl,用電子級酸配在Millipore純水中。每次開機點火前請檢查背景溶液是否充足。
4、清洗液的準備
ICP-MS自動進樣器“1”號位的洗瓶內加入去離子水作為系統清洗液,每次更換,及時添加。也可加入4%的硝酸作為酸性清洗液(配制方法:優級純HNO3和Millipore體積比為1:24)。
三、樣品分析前的準備工作
管路安裝安裝ICP-MS主機蠕動泵上的進樣、排水及內標液進樣管,安裝ISIS的進樣管。
重要注意事項:蠕動泵管安裝需注意安裝方向,方向錯誤可導致ICP-MS熄火,甚至炬管爆裂。建議點火前觀察蠕動泵進樣和排廢液是否正常,沒問題再進行點火及分析操作。
四、點火
點火前,請準備好標樣、樣品、背景溶液等。
點火前,請檢查鋼瓶氣體、循環冷卻水、通風是否已打開,管路是否都已安裝好。
選擇Plasma菜單,點擊Plasma On。ICP-MS會先抽真空然后點火,