卡爾費休水分測定儀的具體介紹
一、卡爾費休水分檢測儀簡介：
卡爾·費休是水分測定方法中較為為專業和準確的方法，經過多年的改進，提高了準確度，擴大了測量范圍，已被列為多種物質水分測定的標準方法。可適用于各種物質水分含量的測定。是目前較為值得信賴的水分分析測量儀器。應用范圍廣泛，適用于固體、液體和氣體樣品。如果無法直接測量的固體類樣品，可連接水分氣化裝置進行測量。當與水分氣化裝置聯用時，自動移動樣品盤，設定氣化溫度，設定載氣通氣時間等測量條件，均可由主機操控與自動測量。重現性佳，準確度高，省時方便。
二、卡爾費休水分測定儀特點
1、卡爾費休水分測定法是上通用的經典的測水分含量的方法。
2、測量速度快?可以測到幾個PPM。
卡爾費休水份測定儀容易使用，費時短，準確度高，不易被其他成分所妨礙，而影響其測量值；許多標準把改方法作為測量標準方法（例JISK0113）。
3、滴定管之滴定管噴嘴具逆滲透構造。
? ? ? ?4、玻璃滴定管附保護蓋。
? ? ? ?5、容易更換KF試劑。
? ? ? ?6、標準配件附溶劑更換泵。
? ? ? ?7、可自動控制水份蒸發器（ADP-511S）。
? ? ? ?8、符合GLP/GMP規范。
三、卡爾費休水分測定儀的類型
卡爾費休水分檢測儀庫侖法卡爾費休水分測定儀與容量法卡爾費休水分測定儀。
1、庫侖法卡爾費休水分測定儀：卡爾菲休試劑之中含有碘離子將其電解時，會產生碘而消耗電荷，可從總耗電量求得水份含量，此方法稱為庫侖法。
2、容量法卡爾費休水分測定儀：使用卡爾費休試劑滴定、滴定所消耗的滴定試劑（容量）即是所求的水份含量，此方法稱為容量法。
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四、卡爾費休水分測定儀容量法與庫侖法的區別
1、卡爾費休容量法水分測定的測定原理。
????卡爾費休容量法測定水分含量時，主要依據電化學反應：?I2＋2eó2I-?在反應池的溶液中同時存在I2和I-時，該反應在電極的正負兩端同時進行，即在一個電極上I2被還原，而在另一個電極上I-被氧化，因此在兩個電極之間有電流通過。如果溶液中只有I-而無I2同時存在，則兩個電極間沒有電流通過。
????卡爾費休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質，把其計量滴入反應池，能與待測溶液中的水發生如下化學反應：
?????H2O＋SO2＋I2＋3C5H?5N→2C5H5N·HI＋C5?H5N·SO3
?????C5H5N·SO3+CH3?OH→C5H5N·HSO4CH3
?????C5H5N·HI→C5H5N·H++?I-
?????該反應持續進行，不斷消耗水，生成I-，一直到反應滴定終點，水分消耗完畢。這時，溶液有微量未發生反應的卡爾費休試劑存在，才能發生I2和I-同時存在的情況，兩個鉑電極之間的溶液開始導電，由電流指示達到終點，停止滴定。從而通過計量已消耗的卡爾費休試劑體積(容量)來標定溶液中的水分含量。
?????2、卡爾費休庫侖法水分測定儀(電量法)的測定原理。
?????電量法，是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后，水即消耗碘，但所需的碘不再是用已標定過的含碘試劑去進行滴定，而是通過電解過程，使溶液中的碘離子在陽極氧化為碘：2Iˉ—2e?─→I2
所產生的碘又與樣品中的水反應。其終點用雙鉑電極指示。當電解液中碘濃度恢復到原定濃度時，停止電解。然后根據法拉第電解定律，計算出待測試樣的水分含量。
五、原理：
????在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。?
I2?+?SO2?+?2H2O?→?2HI?+?H2SO4?
但這個反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行，需要加入適當的堿性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行。?
3?C5H5N+H2O+I2+SO2?→?2氫碘酸吡啶?+?硫酸酐吡啶?
生成硫酸酐吡啶不穩定，能與水發生反應，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩定，我們可加無水甲醇。?
硫酸酐吡啶?+?CH3OH（無水）?→?甲基硫酸吡啶?
我們把這上面三步反應寫成總反應式為：?
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH?→?2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶?
從反應式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應完畢后多余的游離碘呈現紅棕色，即可確定為到達終點。?
I2︰SO2︰C5H5N?=?1︰3︰10?
六、卡爾費休試劑的配制與標定?
1、若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數比例為：I2︰SO2︰C5H5N?=?1︰3︰10?
2、這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的，較高消耗了一部分碘。?
3、這也說明了配制這種試劑要單獨配，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用時再混合，而且要標定。但目前我國市場上使用的卡爾費休水份測定試劑，無論是單組份的，還是雙組份的一般都由廠家已經調配好的可直接使用產品，但由于卡爾費休試劑是一種很不穩定的混合物質，因此用戶在使用時都必須進行標定，以測定其真實的水當量數據。禾工AKF系列卡爾費休水分測定儀操作建議用戶在更換試劑或者試劑久置和一般需要標定3-5次，確定準確的試劑水當量后，再進行樣品測定。
七、卡爾費休水分檢測儀使用細節須知
1、卡爾費休水分檢測儀在一般情況下的漂移值為每分鐘幾微升（指為了保持滴定池是干的，單位時間內所消耗的卡爾費歇爾試劑量，該試劑一方面用來滴定滴定池的水分，另一方面補償緩慢的副反應引起的碘的消耗）。如果漂移值變大，則必須檢查儀器的密封性或考慮再生分子篩。再生時將分子篩放入160-300?度的干燥爐中干燥至少24h?。對安裝在廢液瓶上的分子篩因含有水和二氧化硫，故再生前還須用蒸餾水清洗。
2、儀器必須放在干燥清潔的環境中，并安排專人保管。如果長期不用，必須將儀器內的所有試劑抽出，并將所有管路清洗干凈，風干保存。
3、滴定管用無水乙醇溶液清洗，不可將滴定管放在溫度高于40?度的地方。
4、卡爾費休水分檢測儀在使用一段時間后，某些卡爾費休試劑和樣品將使電極響應失效，終點識別延遲，以至終點顏色變成棕色而不是黃色，此時就必須對電極進行清洗。清洗時一般將電極置入有去離子水或乙醇的*聲波清洗槽中清洗幾分鐘；或放在鉻酸中清洗60s，然后再用去離子水或乙醇清洗（使用前干燥）。
八、卡爾費休水份檢測儀電極污染與保養????
1、電極是水分檢測儀的關鍵部件，電極表面的污染可直接導致靈敏度降低，有些電極長期應用于油質樣品的分析，電極表面被油質污染后，靈敏度降低，使得電極對終點的判斷遲鈍，造成卡爾-費休試劑過量，終點反應時溶液顏色偏深，此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應遲鈍，直接影響測量準確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗，但是有相當一部分操作人員沒考慮到這個問題。????
2、當靈敏度降低，電極受污染嚴重時。可用紙沾一點丙酮擦電極，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發完全后方可使用。或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時，然后取出，用清水漂洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下，如樣品等著要分析，清洗電極時間不容許，這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端，濾紙拭凈后，即可見效。
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