氣相色譜 峰的保留時間重現性差什么原因
一起研究下,我會考慮的原因如下:壓力是否與以前實驗一致;恒壓控制時保留時間可能會出現漂移,如果是恒線速度控制漂移現象會好轉一些;使用自動進樣效果會好;進樣口溫度是否適宜或者進樣口是否阻塞;載氣氣源壓力是否恒定;其他峰的相對保留時間是否也存在偏差,如果有變化,應考慮溫控和壓控系統失效;另外進樣量也不應過大,分流比盡量適宜,以前同品種檢查無異常的話,應考慮整個流路系統有阻塞部位;建議你老化一下柱子,把進樣口溫度調到接近最大耐受溫度,溫度順序:進樣口<柱子<檢測器(可以不接),接檢測器可以觀察一下是否會有鬼峰;如果再不行的話,換顆柱子吧,可能是柱子總體性能下降了。清理進樣口時不接柱子,直接通載氣,調到較高的溫度試試。其他的呢,不知道你是不是一次性實驗,還是幾次開機的結果,如果每次開機的結果都同時靠前或者靠后,保留時間差得不很大,也是可以接受的。總體印象是系統有些堵。
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