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    獨門檢驗解析酒類奧秘 島津儀器助力品質提升

    2021.7.23

      ——國家食品質量監督檢驗中心副主任程勁松教授專訪

      分析測試百科網訊,中國的酒文化源來已久,從“人生如夢,一尊還酹江月”到“葡萄美酒夜光杯”,再從“一曲新詞酒一杯”到“潦倒新停濁酒杯”。酒被古人用來寄情托思,酒也融入了無數朝代興衰更迭的歷史洪流。由于自古至今人們對酒的熱忱與喜愛,制酒工藝在不斷發展。據考,我國蒸餾酒最早出現于元代。歷經明、清、民國直到新中國成立至今,酒的制作工藝、質量都在提高。但在逐利的驅使下,也出現了很多問題和亂象。如何鑒定真偽?如何分析酒中風味物質?如何研究其功能性?背靠厚重的酒文化以及諸多和酒有關的問題,分析測試百科網與島津公司對國家食品質量監督檢驗中心副主任,教授級高級工程師程勁松先生進行了聯合采訪。

    國家食品質量監督檢驗中心副主任,教授級高級工程師程勁松先生

    技術護航克難關 與時俱進創新知

      1992年,在武漢大學化學系分析化學專業深造7年的程勁松,來到國家食品質量監督檢驗中心(后文簡稱“中心”)從事酒類的檢驗與科研工作,一干就是近30年。談到自己的工作時,程勁松難掩熱愛與自豪之情。“我們團隊追求行業的前沿檢測技術和先進分析手段。對有關酒行業檢測和科研的疑難雜癥,無論是一致性鑒定,非法添加,還是純糧固態的認定,我們均提供專業的解決方案。如果我們解決不了,國內亦很難找到第二家能夠解決。”這份自信并不是自負,而是由無數的研究突破、科研成果以及成功案例一磚一瓦構筑的。

      談到最近的研究進展及應用成果,程勁松講述了一個較為重要的變化,即在白酒類檢測中,出現新的側重點,對應技術手段亦在革新。白酒是一種感官性的產品,比較注重色、香、味、格四個方面。以前白酒行業里都比較注重“聞香”,也就是酒液的香氣,主要的檢測手段利用氣相色譜儀、氣質聯用儀,目的主要是為了“聞香”。如今在 “聞香”的基礎上,更加注重“嘗味”,即分析酒的口感、口味,這就需要對其中的口味物質進行剖析。在研究口味物質的過程中,一些新發現更是突破了分析化學工作者的傳統認知。例如,以前普遍認為無機酸和有機酸無法結合(比如IUPAC的命名),但在研究過程中卻發現在白酒中,尤其是醬香型白酒中大量存在無機取代有機酸或者有機取代無機酸的結合(如甲基磺酸等),這不是某種物質的發現,而是發現了一類新的物質形態。針對這類物質與白酒口味、味道以及質量的具體關聯目前還在做進一步的探索與研究。在2020白酒國家評委年會上,程勁松公布了這一重要發現,與會同仁和專家們一致認為這不僅是在白酒領域,更是在多個酒種口味研究中的一項突破。

      鑒別分類 標準先行

      我國酒的分類與生產規范有嚴格的國家標準作為對照。依據GB/T 17204-2008飲料酒分類中“2.1術語和定義”中的內容,飲料酒指酒精度在0.5%vol以上的酒精飲料,包括各種發酵酒、蒸餾酒和配制酒。酒類有三類國家標準,分別是:可用于判定的國家標準、檢測方法的國家標準;規范性標準。

      白酒品類有推薦性標準和強制性標準。在推薦性標準中,產品標準按香型將白酒分為10個香型(另有兩種香型沒有國家標準,共計12種香型);按工藝分為液態法和固液態法;還有地理標志產品。在檢驗方法上,GB/T 10345-2007 規定了白酒理化指標檢驗方法;地理標志產品規定了特殊的理化指標檢驗方法。在強制性標準中,判定標準規定了標簽、凈含量、污染物、添加劑等指標;檢驗方法標準規定了污染物、甜味劑等的檢驗方法。

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    白酒產品國家標準

      程勁松介紹“國家標準就是為產品制定了一條必須跨越的門檻,只有跨過了這道門檻,才能成為合格上市銷售的產品。現在應該說我們酒類檢測國抽合格率在95%以上,但風險評估監測合格率還不高,還需加強監控”。

    酒類分析 儀器為先 種類最多

      “酒類分析和科學儀器的發展密不可分”程勁松說。白酒檢測使用的儀器種類也是最豐富的,例如氣相色譜、氣相色譜-質譜、液相、液相-質譜、ICP-MS、高分辨質譜、同位素質譜、核磁共振,以及近紅外、中紅外、拉曼光譜等,這些儀器廣泛地應用到白酒的檢測檢驗和質量控制過程中。以茅臺、五糧液、劍南春、洋河等為代表的骨干企業也已經大范圍地使用這些儀器來支持質檢等環節。

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    圖為島津液相色譜-串聯質譜聯用儀LCMS-8050

      酒類分析中的儀器設備

      酒類分析中最經典的是色譜法。其中液相色譜用于檢測難揮發成分;氣相色譜用于分析易揮發成分。白酒鑒定也會用到快速色譜,通常的毛細管柱分析白酒需要1小時左右,而使用島津氣相色譜儀GC -2010更是從1小時縮短至最少約10分鐘,大幅縮短檢測時間。在做白酒的年份測量時則會采用不同的思路,通常國外測量年份酒時采用放射性,通過測酒瓶、酒體來進行鑒別。國內在借鑒其方法的基礎上進行了改進,測定相關的年份因子,在茅臺、古井貢、瀘州老窖上都得到很好實踐。中心能檢測3~7種白酒的活性物質,檢測活性物質的手段比較豐富,借助氣相氣質、液相液質、離子色譜、ICP-MS、近紅外、拉曼光譜及配套數據庫等等。

      程勁松評價說:島津的儀器在靈敏度、皮實耐用性這些方面有非常好的表現,實驗室使用島津的氣相氣質、液相液質已有很長的歷史,大量的檢測數據幾十年來一直保持留存,并與新樣品數據比對借鑒。

    島津合作近廿載 儀器酒業顯神威

      程勁松回憶與島津公司的合作歷程談到,早在2003年,島津公司就同中心強強聯手成立了合作實驗室,迄今已近20年。島津公司在中心的多項方法、技術的推廣、應用支持等方面提供了有力的支撐。每當遇到困難的時候,都會及時響應,提供非常大的支持,保證了中心實驗室的工作效率和工作進度,助力實驗室孵化出很多的研究成果。中心與島津公司這種合作模式可以被稱為一種經典范例。

      目前中心和島津公司共同開發基于液相色譜-高分辨質譜的白酒口味物質鑒定分析系統,用于分析鑒定白酒中數十種影響口味的物質,并聯合申請了ZL。該項合作成果也是建立在長久的合作實驗室基礎上。接下來,中心和島津公司將共同推廣白酒口味物質鑒定分析系統,比如同廣西丹泉酒業,甘肅濱河酒業,湖南武陵酒業等一些地方名優品牌合作,助力其成為全國名優品牌。這樣可以進一步豐富酒類市場,讓一些性價比高的地方性酒類產品能夠逐漸突破地緣限制,進入大眾消費者的視線之內。

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    島津液相色譜-高分辨質譜儀LCMS-9030

    創新中心與其聯合開發白酒口味物質鑒定分析系統

      程勁松還表示,島津公司也是一家令人尊敬的儀器公司。具備豐富的產品線,并且每一臺儀器都有優良的性能和不俗的耐用度。比如幾年前,島津氣相色譜儀GC-5A還在實驗室“服役”。如果想看一家儀器公司的歷史,就了解其分析儀器的發展歷史,在這點上,島津公司不僅是一家百年老店,與此同時也能夠十年如一日地保持對產品品質和服務品質的高標準要求也是非常值得敬佩。

      談到未來與島津的合作,程勁松希望既保持現有“步調”又需要“全面推進”。比如以白酒口味物質鑒定系統為代表的合作成果,未來將逐步運用到白酒質量研究,同時也會促進液相色譜-質譜分析方法在酒廠中的推廣。更宏大的構想是與白酒的骨干企業建合作實驗樓,而不僅僅是一間實驗室。實驗樓可以全面展示島津公司的儀器,實現前沿儀器與技術理念的推廣。同時也可以作為參觀展示,讓更多白酒企業了解前沿儀器與分析技術。這一計劃還需要依靠雙方單位的共同謀劃與推進。

      最后,程勁松笑著說:曹磊博士和我合作了近20年,我們兩人雖然都會退休,但我希望并相信雙方單位的合作可以繼續長存并不斷加深。

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