“土十條”土壤樣品前處理標準解讀(二)
對于土壤中金屬元素的分析通常使用下表列舉的相關分析方法:
涉及到土壤中金屬元素分析的相關分析方法
土壤樣品前處理方法:
目前常見的土壤消解方法有兩種:微波消解法和敞口電熱板消解法,由于敞口電熱板方法使用酸的種類多,一般都要使用硝酸,氫氟酸,高氯酸,且使用量大,消解時間長,且使用到高氯酸,危險系數大,耗時耗力,目前很多方法都采用微波消解法,微波消解法具有全密閉,高溫,高壓,消解完全的優點。
現在已經有很多方法已經明確提出使用微波消解法處理土壤樣品:
◆ HJ 803-2016 土壤和沉積物 12種金屬元素的測定 王水提取-電感耦合等離子體質譜法
◆ HJ 491-2009 土壤 總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法
◆ HJ 737-2015 土壤和沉積物 鈹的測定 石墨爐原子吸收分光光度法
◆ HJ 680-2013 土壤和沉積物 汞、砷、硒、鉍、銻的測定 微波消解/原子熒光法
從檢測元素來看,微波消解法已經覆蓋了土壤和沉積物中的鉻(Cr),鈷(Co),鎘(Cd),銅(Cu),錳(Mn),鎳(Ni),鉛(Pb),鋅(Zn),釩(V), 汞(Hg),砷(As),硒(Se),鉍(Bi),銻(Sb),鉬(Mo),鈹(Be)等16種元素,完全滿足土壤中元素分析的前處理要求。
微波消解常用方法:
稱取風干、過篩的樣品0.1~0.5g(精確至0.0001g。樣品中元素含量低時,可將樣品稱取量提高至1.0g)置于溶樣杯中,用少量實驗用水潤濕。在通風櫥中,先加入6mL 鹽酸,再慢慢加入2mL 硝酸,混勻使樣品與消解液充分接觸。若有劇烈化學反應,待反應結束后再將溶樣杯置于消解罐中密封。將消解罐裝入消解罐支架后放入微波消解儀的爐腔中。按照推薦的升溫程序進行微波消解,程序結束后冷卻。待罐內溫度降至室溫后在通風櫥中取出,緩慢泄壓放氣,打開消解罐蓋。
把玻璃小漏斗插于50mL 容量瓶的瓶口,用慢速定量濾紙將消解后溶液過濾、轉移入容
量瓶中,實驗用水洗滌溶樣杯及沉淀,將所有洗滌液并入容量瓶中,最后用實驗用水定容至
標線,混勻。
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