土壤檢測--土壤樣品的制備與保存
土壤樣品制備要分設風干室和磨樣室。風干室向陽(嚴防陽光直射土樣)、通風良好、整潔、無塵、無易揮發性化學物質。制樣工具及容器包括風千用白色搪瓷盤及木盤,粗粉碎用木錘、木滾、有機玻璃棒、有機玻璃板、硬質木板、無色聚乙烯薄膜。磨樣用瑪瑙研磨機(球磨機)或瑪瑙硏缽、白色瓷研缽。過篩用尼龍篩,規格為20~100目。分裝用棕色磨口玻璃瓶、無色聚乙烯塑料袋或特制牛皮紙袋或布袋,規格視量而定。
一、土壤樣品的風干
除測定游離揮發酚、有機污染物、低價鐵等不穩定項目需要新鮮土樣外,多數項目需用風干土樣。因為風干土樣較易混合均勻,重復性、準確性都比較好。從野外采集的土壤樣品運到實驗室后,為避免受微生物的作用引起發霉變質,應立即將全部樣品倒在瓷盤內進行風干。在風干室將土樣放置于風干盤中,攤成2~3cm的薄層,趁半干狀態,先將土壤中混雜的磚瓦石塊、石灰結核,根莖動植物殘體等除去,用木棍壓碎,經常翻動,置于陰涼處使其慢慢風干,切忌陽光直接暴曬樣品。風干處應防止酸、堿等氣體及灰塵的污染。
二、磨碎與過篩
過2mm篩后的樣品全部置于無色聚乙烯薄膜上,充分攪拌、混合直至均勻,用四分法棄取、稱重,保留大約分析用量四倍的土樣,過1mm尼龍篩后分成兩份。一份裝瓶備分析用,另一份繼續進行細磨。
三、細磨并分樣
用瑪瑙球磨機(或手工)研磨到土樣全部通過孔徑0.25mm(60目)的尼龍篩,四分法棄取,保留足夠量的土樣、稱重、裝瓶備分析用;剩余樣品繼續研磨至全部通過孔徑0.15mm(100目)的尼龍篩,裝瓶備分析用。用原子吸收光度法(AAS法)測Cd、Cu、Ni等重金屬時,土樣必須全部通過100目(尼龍篩)。
四、土壤樣品保存
一般土壤樣品需保存半年至一年,以備必要時查核之用。環境監測中用以進行質量控制的標準土樣或對照土樣則需長期妥善保存。
樣品保存主要包括新鮮樣品、預留樣品、分析取用后的樣品保存以及永久樣品保存,應設立樣品庫進行樣品貯存,以備必要時查核之用。測試項目需要新鮮樣品的土樣,采集后用可密封(或扎緊袋口)的聚乙烯或玻璃容器置于4℃以下冰箱避光保存,樣品要充滿容器。預留樣品在樣品庫造冊保存。分析取用后的剩余樣品,待測定全部完成,數據報出后,也移交樣品庫保存。分析取用后的剩余樣品一般保留半年,預留樣品一般保留2年。特殊、珍稀樣品一般要永久保存,尤其是用以進行質量控制的標準土樣或對照土樣則需常期妥善保存。儲存樣品應盡量避免日光、潮濕、高溫和酸堿氣體等的影響。新鮮樣品的保存條件和時間見表。
