對乙酰氨基酚顆粒的鑒別及檢查方法
鑒別
取本品適量(約相當于對乙酰氨基酚0.5g),用乙醇20ml,分次研磨使對乙酰氨基酚溶解,濾過,合并濾液,蒸干,殘渣照對乙酰氨基酚項下的鑒別(1)、(2)項試驗,顯相同的反應
檢查
對氨基酚照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取裝量差異項下的內容物,混勻,精密稱取適量(約相當于對乙酰氨基酚0.1g),置10m1量瓶中,加流動相適量,振搖使對乙酰氨基酚溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照品溶液取對氨基酚對照品與對乙酰氨基酚對照品各適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1m中各約含10g的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L醋酸銨溶液-甲醇(85:15)為流動相;檢測波長為257nm;進樣體積10μl系統適用性要求理論板數按對乙酰氨基酚峰計算不低于5000。對乙酰氨基酚峰與對氨基酚峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液中對氨基酚保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,含對氨基酚不得過對乙酰氨基酚標示量的0.1%。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以稀鹽酸24ml加水至1000ml為溶出介質轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣測定法取溶出液10ml,濾過,精密量取續濾液適量,用0.04%氫氧化鈉溶液定量稀釋制成每1ml中約含對乙酰氨基酚8μg的溶液。照紫外-可見分光光度法(通則0401),在257nm的波長處測定吸光度,按C8HNO2的吸收系數(El)為715計算每袋的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定其他應符合顆粒劑項下有關的各項規定(通則0104)。
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