總氮的測定方法 國標
總氮的國標測定方法 如下：
總氮測定方法通常采用過硫酸鉀氧化，使有機氮和無機氮化合物轉變為硝酸鹽后，再以紫外法、偶氮比色法，以及離子色譜法或氣相分了吸收法進行測定。
一、樣品保存.
水樣采集后，用硫酸酸化到pH<2，在24h內進行測定。
過硫酸鉀氧化紫外分光光度法（GB-11849-89）。
二、方法原理。
在60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應式分解，生成氫離子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K-1+HSO4-
HSO4-→H++SO42-
加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全。
在120~124℃的堿性介質條件下，壓過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。
而后，用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度，按A=A220-2A275計算硝酸鹽氮的吸光度值，從而計算總氮的含量。其摩爾吸光系數為1.47×103L/（mol*cm）。
三、干擾及消除。
1、水樣中含有六價鉻離子及三價鐵離子時，可加入5%鹽酸羥胺溶液1~2ml以消除其對測定的影響。
2、碘離子及溴離了對測定有干擾。測定20ug硝酸鹽氮時，碘離子含量相對于總氮含量的0.2倍時無干擾；溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍時無干擾。
3、碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。
4、硫酸鹽及氯化物對測定無影響。
注意事項：
1、考吸光度比值A275/A220×100%大于20%時，應予鑒別。
2、玻璃具塞比色管的密合性應良好。使用壓力蒸汽消毒器時冷卻后放氣要緩慢；使用民用壓力鍋時，要充分冷卻方可揭開鍋蓋，以免比色管塞蹦出。
3、玻璃器皿可用10%鹽酸浸洗，用蒸餾水沖洗后再用無氨水沖洗。
4、使用高壓蒸汽消毒器時，應定期校核壓力表：使用民用壓力鍋時，應檢查橡膠密封圈，使不致漏氣而減壓。
5、測定懸浮物較多的水樣時，在過硫酸鉀氧化后可能出現沉淀。遇此情況，可吸取氧化后的上清液進行紫外分光光度法測定。
