庫侖法測定煤中全硫測試結果的主要影響因素分析
煤中硫分是評價煤質的重要指標之一，是燃燒過程中形成酸雨的主要來源。國標中規定了3種方法進行煤中全硫的測定，即艾士卡重量法.高溫燃燒中和法和庫侖法。前兩種方法過程繁瑣，操作不便；利用庫侖法測定煤中全硫含量已被廣泛應用于各個行業的煤炭檢驗中。在石嶺工業公司化驗室成立之初，購進了SJCLY-6Y.SJCLY-300Y 2臺測硫儀。該儀器檢測速度快.周期短.操作簡單.儀器的精度和準確度完滿足煤炭檢測的工作需要。
一.工作原理
?????? 煤樣在1150的高溫爐內，經催化劑（三氧化鎢）的作用，于空氣流中燃燒分解。煤中的各種形態硫均被氧化，分解為二氧化硫和少量的三氧化硫（統稱硫的化合物），并被空氣流帶到電解池內，與水化合生成亞硫酸和少量的硫酸，以電解碘化鉀-溴化鉀溶液生成的碘和溴來氧化滴定亞硫酸。根據電解所消耗的電量，計算煤中全硫的含量。庫侖測硫儀根據動態庫侖分析原理設計而成，實現動態跟蹤滴定，從而可獲得準確的測量結果。
二.影響全硫測定結果準確度的幾種原因
?????? 1.空氣流量的因素。根據分析其原因得知，當空氣流量低于1000ml/min時，有些煤樣在規定的時間內燃燒可能不完全，而且由于氣流速度小導致電解生成的碘無法迅速得到擴散，造成測定結果偏低；當空氣流量太大時，有些SO2可能來不及被滴定就被帶出電解池導致測定結果偏低。
?????? 2.硅膠干燥管中的硅膠變色因素。當干燥管中2/3以下的硅膠變為粉紅色時，所得的檢測數據均在規定要求的不確定度范圍內。而當硅膠管中2/3的硅膠變成了粉紅色時，所得的檢測數據均明顯偏低。
?????? 3.攪拌速度的影響因素。當攪拌速度為500r/min時，所得的檢測數據均在規定要求的不確定度范圍內。當攪拌速度小于500r/min時，所得的檢測數據均明顯偏低。分析其原因，攪拌速度太慢，電解生成的碘和溴得不到迅速擴展，會使終點失靈，使得測定結果偏低。攪拌速度太快則容易導致攪拌子失控，從而在電解池內亂蹦而打彎電極片，甚至損壞電解池及影響正常的測定。
?????? 4.整個系統的氣密性因素。當檢查整個系統的氣密性為良好時，所得的檢測數據均在 規定要求的不確定度范圍內。當整個系統的氣密性出現漏氣的現象時，所得的檢測數據均明顯偏低。
?????? 5.電解池內電極片受到污染對測定結果的影響因素。 當電解池中的電極片位未受到污染時，所得的檢測數據均在規定要求的不確定度范圍內。當電解池中的電極片位受到污染時，所得的檢測數據均明顯偏低。分析其原因，電解池內的電極片受污染時，電解液得不到及時電解，會造成檢測結果偏低。
?????? 6.電解液不同的PH值對結果的影響因素。當電解液的PH值不小于1時，所得的檢測數據均在規定要求的不確定度范圍內。當電解液的PH值小于1時，所得的檢測數據明顯偏低。分析其原因，當電解液的PH小于1時，則表明隨著電解液使用次數的不斷增加，當電解液呈強酸性后，將導致測定值偏低。
?????? 7.燒結熔板是否有沉淀對結果的影響因素。當電解池里的燒結熔板沒有出現黑色沉淀時，所得的檢測數據均在規定要求的不確定度范圍內。當電解池里的燒結熔板出現明顯的黑色沉淀時，所得的檢測數據均明顯偏低。分析其原因，電解池里的燒結熔板及玻璃管道有黑色沉淀時，能會堵塞氣路，減少空氣流量，會造成測定結果偏低。
?????? 8.覆蓋三氧化鎢作用的影響因素。當在煤樣上均勻覆蓋一薄層三氧化鎢時，所得的檢測數據均在規定要求的不確定度范圍內。當未在煤樣上均勻覆蓋一薄層三氧化鎢時，所得的檢測數據均明顯偏低。分析其原因，三氧化鎢作為一種促進煤中的硫酸鹽硫分解的催化加，可以使煤中的硫酸鹽硫在較低溫度（1100-1200℃）下完全分解。
?????? 9.瓷舟是否進入恒溫區對結果的影響因素。當裝有煤樣的瓷舟進入燃燒爐內的恒溫區時，所得的檢測數據均在規定要求的不確定度范圍內。當裝有煤樣的瓷舟未進入燃燒爐內的恒溫區內時，所得的檢測數據均明顯偏低。分析其原因，裝有煤樣的瓷舟處于恒溫區之外，會使煤樣燃燒不完全，造成測定結果偏低。
?????? 10.庫侖測硫儀的標定對測定結果的影響因素。儀器標定的校正系數對全硫測試結果的不在范圍內則可能出現不準確的檢測結果。分析器原因，在于儀器標定的校正系數超范圍使用。
?? 結語
????? 依據GB/T214-2007煤中全硫的測定方法，結合多年的煤質檢測工作經驗，對影響準確測定煤中全硫可能存在的因素進行了分析。隨著庫侖法測定煤中全硫在各行各業煤炭檢驗中的應用，為確保測定結果的準確性和可靠性，應結合以上注意事項及措施確保設備的良好運行。
