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    Agilent GC使用過程中常見問題及解決方法

    2008.1.20

    一、NPD靈敏度低的原因和處理方法有哪些?

    - NPD靈敏度低,銣珠電壓高或者難激發,首先檢查襯管,確認襯管干凈。很多情況并不是銣珠問題,而是NPD本身污染,建議清洗。此外,建議使用鋼瓶氣,發生器的質量很難保證。


    二、頂空進樣器的常見問題和解決辦法?

    - 樣品瓶壓不要設置的過高,大約12PSI左右就可以,壓力過大會導致樣品再次融入溶劑中.
    - 關于殘留問題:建議用水清洗。條件是:瓶溫120度,LOOP和轉移管的溫150度,不要連接GC, 反復進樣幾次,問題可以解決。如果還有殘留一般是有固體粉粒堵塞在六通閥處。
    - 進樣不出峰:可以將LOOP 的平衡時間設置為0再試。如果問題解決,問題出在VENT 閥處,液體可能進入該閥,建議拆下來清洗或更換。

    三、峰面積不重現,偏差太大可能的原因?
     

    峰面積不重現主要問題都發生在進樣口,請確認以下幾點:

    -一定要使用Agilent的GC進樣針,特別是手動進樣模式。

    - 是否更換過襯管;如果換過,是否是Agilent的襯管;襯管的體積一定要900ul以上。

    - 襯管里面石英棉的位置如何?分流進樣模式,石英棉的位置一定要在襯管的中部,剛好接觸到進樣針;無分流進樣模式,石英棉的位置一定要在襯管最底部。

    - 清洗分流出口(需要工程師提供現場服務)


    四、保留時間不重現的原因?
     

    - 檢查分析方法的設定,如果用程序升溫的方法,確認要有足夠的平衡時間(5分鐘以上)

    - 如果使用FID或NPD,請清洗一下噴嘴。噴嘴的輕微堵塞也會影響保留時間。


    五、FID點火困難,常見原因有哪些?
     

    FID點火故障是比較常見的。請檢查以下幾個方面:

    - 確認氣體的種類,連接是正確的,特別是如果換過氣體鋼瓶,發生器或搬過家。

    - 如果換過氣體,建議先用氣體沖一下管路,將空氣排出。

    - 確認N2,H2,Air的比例(40/40/400)。

    - 確認FID點火閾值設定正確。

    - 確認點火時熱絲是亮的,FID信號在點火時響應正常。

    - 確認點火時有爆鳴聲,排除氣體的問題。

    - 點火的熱絲點亮時,在FID的點火上方用嘴吹一下。

    - 建議清洗FID噴嘴。


    六、ECD信號升高的原因和處理方法?
     

    ECD信號升高的主要原因是污染,請確認一下幾個方面:

    - 確認是否換過載氣(N2),ECD一定要使用N2 作載氣,并且氣體純度一定要大于99.999%。推薦使用氦普公司(Air Products)的氣體。

    - 確認載氣凈化管是好的,建議更換新的凈化管。

    - 更換已經老化的色譜柱。

    - 建議使用熱清洗的方法清洗ECD。

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    七、FPD信號升高的原因和處理方法?
     

    FPD信號升高的主要原因是污染,特別是做硫的分析。請確認一下幾個方面:

    - 確認是否換過載氣(N2, He),H2, Air。 并且所有氣體的純度一定要大于99.999%。推薦使用氦普公司(Air Products)的氣體。鋼瓶用的減壓表一定不能有橡膠密封墊。

    - 確認載氣凈化管是好的,建議更換新的凈化管。

    - 更換已經老化的色譜柱。

    - 清洗FPD(需要工程師提供現場服務)。
     

    八、GC出“鬼峰”,如何排除?
     

    GC出“鬼峰”的原因很多,需要一步一步排除。

    - 確認是否更換了Agilent的隔墊,O-環和襯管。

    - 確認實驗室更換的氣體是大于99.9999%的高純氣體和潔凈的空氣。

    - 確認實驗室一定安裝了相應的氣體凈化器(脫水,脫氧,脫有機物)。

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    九、GC 和 GC/MS 維護視頻

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