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    XRF的兩大類型,波長色散型和能譜色散型區別何在?

    2023.10.25

      X射線熒光分析儀簡介

      X射線熒光分析儀是一種比較新型的可以對多元素進行快速同時測定的儀器。在X射線激發下,被測元素原子的內層電子發生能級躍遷而發出次級X射線(X-熒光)。

      波長和能量是從不同的角度來觀察描述X射線所采用的兩個物理量。波長色散型X射線熒光光譜儀(WD-XRF)。是用晶體分光而后由探測器接受經過衍射的特征X射線信號。如果分光晶體和控測器做同步運動,不斷地改變衍射角,便可獲得樣品內各種元素所產生的特征X射線的波長及各個波長X射線的強度,可以據此進行特定分析和定量分析。該種儀器產生于50年代,由于可以對復雜體進行多組同時測定,受到關注,特別在地質部門,先后配置了這種儀器,分析速度顯著提高,起了重要作用。

      隨著科學技術的進步在60年代初發明了半導體探測儀器后,對X熒光進行能譜分析成為可能。能譜色散型X射線熒光光譜儀(ED-XRF),用X射線管產生原級X射線照射到樣品上,所產生的特征X射線(熒光)這節進入SI(LI)探測器,便可以據此進行定性分析和定量分析,第一臺ED-XRF是1969年問世的。近幾年來,由于商品ED-XRF儀器及儀表計算機軟件的發展,功能完善,應用領域拓寬,其特點,優越性日益搜到認識,發展迅猛。

      波長色散型與能量色散型的區別

      雖然光波色散型(WD-XRF) X 射線熒光光譜儀與能量色散型(ED-XRF)X射線熒光光譜儀同屬于X射線熒光分析儀,它們產生信號的方法相同,最后得到的波譜也極為相似,但由于采集數據的方式不同,WD-XRF(波譜)與ED-XRF(能譜)在原理和儀器結構上有所不同,功能也有區別。

      1、原理區別

      X射線熒光光譜法,是用X射線管發出的初級線束輻照樣品,激發各化學元素發出二次譜線(X-熒光)。

      波長色散型熒光光譜儀(WD-XRF)是用分光近體將熒光光束色散后,測定各種元素的特征X射線波長和強度,從而測定各種元素的含量。

      能量色散型熒光光譜儀(ED-XRF)是借組高分辨率敏感半導體檢查儀器與多道分析器將未色散的X射線熒光按光子能量分離X色線光譜線,根據各元素能量的高低來測定各元素的量,由于原理的不同,故儀器結構也不同。

      2、結構區別

      波長色散型熒光光譜儀(WD-XRF),一般由光源(X-射線管),樣品室,分光晶體和檢測系統等組成。

      為了準且測量衍射光束與入射光束的夾角,分光晶體系統安裝在一個精密的測角儀上,還需要一龐大而精密并復雜的機械運動裝置。由于晶體的衍射,造成強度的損失,要求作為光源的X射線管的功率要打,一般為2-3千瓦,單X射線管的效率極低,只有1%的功率轉化為X射線輻射功率,大部分電能均轉化為而能產生高溫,所以X射線管需要專門的冷卻裝置(水冷或油冷),因此波譜儀的價格往往比能譜儀高。

      能量色散型熒光光譜儀(DE-XRF),一般由光源(X-線管),樣品室和檢測系統等組成,與波長色散型熒光光譜儀的區別在于他不分光晶體,由于這一特點使能量色散型熒光光儀具有如下的優點:

      1、儀器結構簡單。裝置既省略了晶體的精密運動裝置,也無需精確調整。還避免了晶體衍射所照成的前度損失,光源使用的X射線管功率低,一般在100W一下,不需要昂貴的高壓發生器和冷卻系統,空氣冷卻即可,節省電力。

      2、 能量色散型熒光光儀的光源。樣品,檢測器彼此靠得越近,X射線的利用率很高,不需要光學聚集,在累計整個光譜時,對樣品位置變化不象波長色散型熒光光譜儀那樣敏感,對樣品形狀也無特殊要求。

      3、在能量色散型熒光光譜儀中,樣品發出的全部特征X射線光子同時進入檢測器,這樣奠定了使用多道分析器和熒光同時累計和現實全部能譜(包括背景)睇基礎,也能清楚地表明背景和干擾線。因此,半導體檢測器X射線光譜儀能比晶體X射線光譜儀快而方便地完成定性分析工作。

      4、能量色散型熒光光譜儀減小了化學狀態引起的分析線波長的漂移影響。由于同時累積還減少了一起的漂移影響,提高凈計算的統計精度,可迅速而方便地用各種方法處理光譜。同時累積觀察和測量所有元素,而不是按特定譜線分析特定元素。因此,減少偶然錯誤判斷某元素的可能性。

      3、功能區別

      考慮到各種情況,能量色散型熒光光譜儀和波長色散型熒光光譜儀的檢測限基本相同。

      但在(高能光子)范圍內能量色散型熒光光譜儀分辨率好些,在長波(低能光子)范圍內,波長色散型熒光光譜儀的分辨率好些。

      就定性分析而言,在分析多種元素時能量色散型熒光光譜儀優于單道晶體譜儀。就測量個別分析元素而言,波長色散型熒光光譜儀更優。如果分析的元素事先不知道,用能量色散較好,而分析元素已知則用多道晶體色散儀好。

      對易受放射性損傷的樣品,如果液體,有機物(可能發生輻射分解),玻璃品,工藝品(可能發生褪色)等,用能量色散型熒光光譜儀分析特別有利。能量色散型熒光光譜儀很適合動態系統的研究。如在催化,腐蝕,老化,磨損,改性和能量轉換等與表面化學過程有關的研究。

      總之,WD-XRF與ED-XRF兩種儀器,各有所有優點和不足,它們只能互補,而不能替代。

    ?WD-XRF與ED-XRF的簡明比較

    項目WD-XRFED-XRF
    原理X熒光經晶體分光,在不同衍射角測量不同元素的特征線。X熒光直接進入檢測器,經電子學系統處理得到不同元素(不同能量)的X熒光能譜。
    結構為滿足全波段需要,配置多塊晶體,根據單道掃描和多道同時測定的需要,設置掃描機構和若干固定通道。無掃描機構,只用一個檢查器和多道脈沖分析器,結構簡單得多,無轉動件,可靠性高。
    X-光管高功率,要高容量冷卻系統,管壽命短低功率,不許冷卻水,管壽命水
    檢測器正比計數器,和λ,晶體,檢測器有關SI(LI),用LN冷卻
    靈敏度μɡ∕ɡ級輕基體μɡ∕ɡ級,其他10-102μɡ∕ɡ級
    準確度取決于標樣取決于標樣
    精密度很好低濃度時不如WD-XRF
    系統穩定性需作周期性漂移校正,定期工作曲線好,工作曲線可長時間使用
    方便性一般
    分析速度單道慢,多道快
    人員要求較高一般
    樣品表面要求平坦要求不高
    價格$18-45萬/臺(其中單道掃描$18-25萬/臺)$6-11萬/臺(其中較小型的$6-7萬/臺)
    測定元素范圍Z≥5,B-UZ≥11,Na-U,特殊薄窗時可Z≥8,O-U



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