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    Swafer技術的白酒中塑化劑分析檢測方案

    2020.2.01

    捋一捋白酒和塑化劑的糾纏

    塑化劑事件發生在2011年5月份,臺灣地區有關方面向國家質檢總局通報,發現臺灣“昱伸香料有限公司”制售的食品添加劑“起云劑”含有化學成分鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是一種普遍用于塑膠材料的塑化劑。塑化劑一般是用來軟化塑料制品,如果大量食用可能導致不孕等生殖系統問題,長期大量食用甚至可能致癌。

    而白酒和塑化劑的風波緣起于酒鬼酒。

    2012年,國家質檢總局通報了50度酒鬼酒的檢測結果,其中DBP最高檢出值為1.04mg/kg,將“白酒與塑化劑”推至輿論的風口浪尖。

    2018年,西鳳酒被曝增塑劑(DIBP)和塑化劑(DBP)均超過標準限值2倍以上,塑化劑問題再次考驗白酒行業。

    2019年11月市場監管總局正式發布關于食品中“塑化劑”污染風險防控的指導意見,食品生產經營者應加強油脂類、酒類食品生產經營過程防控。各地市場監管部門要加強監督檢查,重點檢查油脂類、酒類食品生產經營者塑化劑防控措施落實情況。

    鄰苯二甲酸酯類塑化劑本身不是食品原料,也不允許添加到食品包括白酒中。但在白酒的生產過程中,會使用到大量的塑料制品,白酒接觸到一些由塑料、橡膠材料制成的管件設備或管道、高分子材料的容器,往往都含有塑化劑,而塑化劑易遷移,而且在白酒中有較好的溶解性,使塑化劑可以遷移到白酒中。白酒在塑料制品中所放置的時間越長,塑化劑也會不斷的遷移至白酒當中。包裝材料也可能成為白酒塑化劑問題的“幫兇”,比如塑料瓶蓋和內塞,當中以價格低廉的塑料酒桶、塑料袋等潛在風險最大。

    如今,一些大型酒企開始實行塑化劑的防控,比如“以鋼代塑”,減少塑料制品對白酒的影響。

    鄰苯二甲酸酯是一類常見的塑化劑,指導意見要求白酒和其他蒸餾酒中鄰苯二甲酸二(α-乙基己酯)(DEHP)和鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量,分別不高于5mg/kg和1mg/kg。油脂類、酒類食品中DEHP(白酒、其他蒸餾酒除外)、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)、DBP(白酒、其他蒸餾酒除外)最大殘留量,分別為1.5mg/kg、9.0mg/kg、0.3mg/kg。

    食品中“塑化劑”污染風險防控離不開塑化劑的檢測,目前食品塑化劑的檢測主要依據兩個國家食品安全標準,GB 5009.271-2016食品中鄰苯二甲酸酯的測定和GB 31604.30-2016食品接觸材料及制品鄰苯二甲酸酯的測定和遷移量的測定,這兩個標準中采用的檢測方法是氣質聯用的方法。

    通用白酒塑化劑的檢測方法中,白酒需要進行前處理:正己烷萃取——振蕩——離心——靜置——取上清液,采用珀金埃爾默的氣相質譜進行分析,可以獲得的很好的線性和重復性。

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    圖1. 16種塑化劑總離子流圖

    由于標準方法需要進行復雜的前處理,一方面前處理的過程增加時間和耗材成本,另一方面前處理過程中使用溶劑,器具,凈化小柱等帶來更多干擾源,白酒如果能夠直接進樣,那么檢測就會更加簡單快速。

    白酒直接進樣會遇到兩大挑戰,一是水對色譜柱的影響,二是靈敏度。

    如何進行白酒直接進樣分析,該怎么樣降低水對色譜柱的影響,提高靈敏度呢?答案就是Swafer,Swafer?平臺是一種微通道芯片技術。

    利用Swafer反吹揮發掉水、醇等化合物,排除水的干擾及對柱子的損傷。然后進樣口快速升溫至280°C,并施加脈沖完成進樣,在一定程度上允許更大的進樣量,從而得到更好的靈敏度。

    Swafer技術簡介

    Swafer?微通道流路微板技術是一種應用于流路切換和分流的技術,它能提供無可比擬的硬件和應用靈活性,擴展了毛細管氣相色譜的功能。Swafer能解決廣泛的技術問題,例如從簡單的將兩個檢測器連接到同一色譜柱上或從色譜柱中去除不需要的基質,到對復雜樣品的多維分離。

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    圖2. Swafer示意圖

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    圖3. Swafer運行示意圖

    使用Swafer技術直接進樣的檢測結果:

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    圖4. 白酒直接進樣 16種塑化劑樣品加標1ppm全掃描總離子流圖

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    圖5. 16種塑化劑(50ppb)選擇離子掃描離子流圖(滿足國標要求)


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