鉑-鈷比色法的具體實驗步驟和標準溶液的配置的步驟
天然和輕度污染水可用鉑鈷比色法測定色度,對工業有色廢水常用稀釋倍數法輔以文字描述。
一、鉑鈷比色法
水是無色透明的,當水中存在某些物質時,會表現出一定的顏色。溶解性的有機物,部分無機離子和有色懸浮微粒均可使水著色。
pH 值對色度有較大的影響,在測定色度的同時,應測量溶液的pH 值。
原理
用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標準色列,與水樣進行目視比色。每升水中含有1mg 鉑和0.5mg 鈷時所具有的顏色,稱為1 度,作為標準色度單位。
如水樣渾濁,則放置澄清,亦可用離心法或用孔徑為0.45μm 濾膜過濾以去除懸浮物,但不能用濾紙過濾,因濾紙可吸附部分溶解于水的顏色。
儀器和試劑
1.50mL 具塞比色管,其刻線高度應一致。
2.鉑鈷標準溶液:稱取1.246g 氯鉑酸鉀(K2PtC16)(相當于500mg 鉑)及1.000g 氯化鈷(COCl2·6H2O)(相當于250mg 鈷),溶于100mL 水中,加100mL 鹽酸,用水定容至1000mL。此溶液色度為500 度,保存在密塞玻璃瓶中,存放暗處。
測定步驟
1.標準色列的配制:向50mL 比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、
2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00 及7.00mL 鉑鈷標準溶液,用水稀釋至標線,混勻。各管的色度依次為0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60 和70 度。密塞保存。
2.水樣的測定
(1)分取50.0mL 澄清透明水樣于比色管中,如水樣色度較大,可酌情少取水樣,用水稀釋至50.0mL。
(2)將水樣與標準色列進行目視比較。觀察時,可將比色管置于白瓷板或白紙上,使光線從管底部向上透過液柱,目光自管口垂直向下觀察,記下與水樣色度相同的鉑鈷標準色列的色度。
計算
式中:A——稀釋后水樣相當于鉑鈷標準色列的色度;
B——水樣的體積(mL)。
注意事項
1.可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配制標準色列。方法是:稱取0.0437g 重鉻酸鉀和1.000g 硫酸鈷(COSO4·7H2O),溶于少量水中,加入0.50mL 硫酸,用水稀釋至500mL。此溶液的色度為500 度。不宜久存。
2.如果樣品中有泥土或其他分散很細的懸浮物,雖經預處理而得不到透明水樣時,則只測其表色。
二、稀釋倍數法
原理
將有色工業廢水用無色水稀釋到接近無色時,記錄稀釋倍數,以此表示該水樣的色度。并輔以用文字描述顏色性質,如深藍色、棕黃色等。
儀器
50mL 具塞比色管,其標線高度要一致。
測定步驟
(1)取100—150mL 澄清水樣置燒杯中,以白色瓷板為背景,觀察并描述其顏色種類。
(2)分取澄清的水樣,用水稀釋成不同倍數,分取50mL 分別置于50mL比色管中,管底部襯一白瓷板,由上向下觀察稀釋后水樣的顏色,并與蒸餾水相比較,直至剛好看不出顏色,記錄此時的稀釋倍數。
注意事項
如測定水樣的真色,應放置澄清取上清液,或用離心法去除懸浮物后測定;如測定水樣的表色,待水樣中的大顆粒懸浮物沉降后,取上清液測定。
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