X射線衍射儀使用中的常見問題故障排除
一、XRD有什么用途？
XRD（X 射線衍射）是目前研究晶體結構(如原子或離子及其基團的種類和位置分布，晶胞形狀和大小等)最有力的方法。XRD 特別適用于晶態物質的物相分析。晶態物質組成元素或基團如不相同或其結構有差異，它們的衍射譜圖在衍射峰數目、角度位置、相對強度次序以至衍射峰的形狀上就顯現出差異。
因此，通過樣品的 X 射線衍射圖與已知的晶態物質的 X 射線衍射譜圖的對比分析便可以完成樣品物相組成和結構的定性鑒定；通過對樣品衍射強度數據的分析計算，可以完成樣品物相組成的定量分析；XRD還可以測定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的織構）···等等，應用面十分普遍、廣泛。目前 XRD 主要適用于無機物，對于有機物應用較少。
二、什么是標準半峰寬度，如何得到？
所謂的標準半峰寬應該是指儀器本身的寬化因子，和實驗時使用的狹縫條件關系最大，想得到它并不難。
比如在相同的測量條件下，把 Si 標樣放到儀器上測量 Si 的各個衍射峰的 Kα1 峰的半高寬，就是所謂的標準了。當你需要測量一系列非標樣 Si 粉時，就把標樣 Si 的 Kα1 峰的半寬作為標準半峰寬使用就可以了。
但有很多時候合適的標準物質很難得到，你就用另外的標準物質（出峰位置很相近的標準物質）代替，也完全沒有問題。也可以根據 Si 標樣在整個掃描范圍內的衍射峰的Kα1峰的半高寬作出儀器寬化因子-2θ關系曲線來得到任意進度的儀器寬化因子。因為謝樂方程的適用條件也就是幾十到 200nm 之間，超出這個范圍誤差是很大的。只要你在進行相同的一系列計算時使用相同的一個參數就一般就可以滿足研究工作的要求了。
三、為什么晶粒尺寸的變化會引起 X 射線衍射的峰線寬化？
理想的晶體是在三維空間中無限的周期性延伸的，所以，如果不考慮儀器寬化的因素，那么理想晶體的衍射峰應該是一條線，但是實際晶體都是有尺寸的，即，周期性不是無限的，這就造成了由于結晶粒度引起的寬化，如果結晶粒度無限小下去，衍射峰就會寬化直至消失變成大鼓包了，也就是非晶了。
四、如何由 XRD 圖譜確定所做的樣品是準晶結構？XRD 圖譜中非晶、準晶和晶體的結構怎么嚴格區分？
三者并無嚴格明晰的分界。在衍射儀獲得的 XRD 圖譜上，如果樣品是較好的"晶態"物質，圖譜的特征是有若干或許多個一般是彼此獨立的很窄的“尖峰”（其半高度處的 2θ寬度在 0.1°~0.2°左右，這一寬度可以視為由實驗條件決定的晶體衍射峰的"最小寬度"）。如果這些“峰”明顯地變寬，則可以判定樣品中的晶體的顆粒尺寸將小于 300nm，可以稱之為"微晶"。晶體的 X 射線衍射理論中有一個 Scherrer 公式，可以根據譜線變寬的量估算晶粒在該衍射方向上的厚度。
非晶質衍射圖的特征是：在整個掃描角度范圍內（從 2θ 1°~2°開始到幾十度）只觀察到被散射的 X 射線強度的平緩的變化，其間可能有一到幾個最大值；開始處因為接近直射光束強度較大，隨著角度的增加強度迅速下降，到高角度強度慢慢地趨向儀器的本底值。從Scherrer 公式的觀點看，這個現象可以視為由于晶粒極限地細小下去而導致晶體的衍射峰極大地寬化、相互重疊而模糊化的結果。晶粒細碎化的極限就是只剩下原子或離子這些粒子間的“近程有序”了，這就是我們所設想的“非晶質”微觀結構的場景。非晶質衍射圖上的一個最大值相對應的是該非晶質中一種常發生的粒子間距離。介于這兩種典型之間而偏一些"非晶質"的過渡情況便是"準晶"態了。
五、為什么需要反復地分析？
JADE或者其它相似的軟件都存在一個問題，也許不是它本身的問題。也許某次檢索出來的卡片與下一次檢索出來的卡片會有不同，也許不同的時候你考慮的方面不同而使你選擇了不同的卡片。因此，反復地分析一個樣品，你會得出不同的結論。經過多次反復地檢索，在多個結論中再作取舍，也許就是最真實的結果了。說起來，好象沒個完，還有一些東西也是可以用上的，比如顏色。如果檢索出來的某個物相的顏色同實際樣品的顏色相去甚遠，則肯定不是準確的結果。
六、同系列對比檢索。
如果同時做的樣品不止一個，而是一個系列。這個系列中的物相在變化。那么對比它們的圖譜變化情況，就可能看出，哪些峰屬于一個相，而另一組峰屬于另一個相。再根據這些峰的位置來查找物相，也是一種檢索的辦法。
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