呋塞米的鑒別及檢查方法

鑒別

(1)取本品約25mg,加水5ml,滴加氫氧化鈉試液使恰溶解,加硫酸銅試液1~2滴,即生成綠色沉淀(2)取本品25mg,置試管中,加乙醇2.5ml溶解后,沿管壁滴加對二甲氨基苯甲醛試液2ml,即顯綠色,漸變深紅色(3)取本品,加0.4%氫氧化鈉溶液制成每1ml中約含5μg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在228nm、271nm與333nm的波長處有最大吸收(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集184圖)一致

檢查

堿性溶液的澄清度與顏色取本品0.50g加氫氧化鈉試液5ml溶解后,加水5ml,溶液應澄清無色;如顯渾濁與2號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色與黃色3號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深氯化物取本品2.0g,加水100ml,充分振搖后,濾過;取濾液25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.014%)。硫酸鹽取上述氯化物項下剩余的濾液25ml,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.04%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。混合溶劑取冰醋酸22ml,加乙腈-水(1:1)至1000ml,混勻。供試品溶液取本品,加混合溶劑溶解并稀釋制成每ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用混合溶劑定量稀釋制成每1ml中含10g的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水-四氫呋喃-冰醋酸(70:30:1)為流動相;檢測波長為272nm;進樣體積201系統適用性要求理論板數按呋塞米峰計算不低于4000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。重金屬取本品0.50g,依法檢查(通則0821第三法),含重金屬不得過百萬分之二十。砷鹽取本品1.0g,加氫氧化鈣1g混合,加水少量,攪拌均勻,先以小火加熱,再熾灼至完全灰化,放冷,加鹽酸5m與水23ml,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.000%)。