“氣質聯用”經驗分享
? ? ? ?GC-MS可同時完成待測組分的分離、鑒定和定量，因此被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定。并且也簡化了樣品的前處理過程，使得樣品分析更簡便。相比起色譜，實驗員們在面對GC-MS時總是會覺得有點力不從心，今天小編就摘取一些來自前輩們總結的氣質使用經驗，讓你在面對常見GCMS的問題時能夠做到游刃有余!
??別急，先說說液質聯用與氣質聯用的區別
??氣質聯用儀(GC-MS)是最早商品化的聯用儀器，適宜分析小分子、易揮發、熱穩定、能氣化的化合物;用電子轟擊方式(EI)得到的譜圖，可與標準譜庫對比。
??液質聯用(LC-MS)主要可解決如下幾方面的問題：不揮發性化合物分析測定;極性化合物的分析測定;熱不穩定化合物的分析測定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析測定;沒有商品化的譜庫可對比查詢，只能自己建庫或自己解析譜圖。
??GC-MS能做什么?
??適用于什么樣品呢?
??常見術語
??離子豐度: 檢測器檢測到的離子信號強度;
??基峰:在質譜圖中，指定質荷比范圍內強度最大的離子峰稱作基峰;
??總離子流圖:在選定的質量范圍內，所有離子強度的總和對時間或掃描次數所作的圖,也稱TIC圖;
??質量色譜圖： 指定某一質量(或質荷比)的離子其強度對時間所作的圖;
??如何解質譜圖：
??(1)確定分子離子,即確定分子量 氮規則：含偶數個氮原子的分子，其質量數是偶數，含奇數個氮原子的分子，其質量數是奇數。與高質量碎片離子有合理的質量差，凡質量差在3~8和10~13，21~25之間均不可能，則說明是碎片或雜質。
??(2)確定元素組成，即確定分子式或碎片化學式 高分辨質譜可以由分子量直接計算出化合物的元素組成從而推出分子式 低分辨質譜利用元素的同位素豐度。
??(3)峰強度與結構的關系 豐度大反映離子結構穩定 在元素周期表中自上而下，從右至左，雜原子外層未成鍵電子越易被電離，容納正電荷能力越強，含支鏈的地方易斷，這同有機化學基本一致，總是在分子最薄弱的地方斷裂。
??不同類型有機物有不同的裂解方式 相同類型有機物有相同的裂解方式,只是質量數的差異需要經驗記憶。
??質譜解析的一般步驟
??(1)核對獲得的譜圖,扣除本底等因素引起的失真,考慮操作條件是否適當
??(2)綜合樣品其他知識：例如熔點，沸點，溶解性等理化性質，樣品來源，光譜，波譜數據等.
??(3) 盡可能判斷出分子離子。
??(4) 假設和排列可能的結構歸屬：高質量離子所顯示的，在裂解中失去的中性碎片，如M-1，M-15，M-18，M-20，M-31......意味著失H，CH3，H2O，HF，OCH3......
??(5)假設一個分子結構，與已知參考譜圖對照，或取類似的化合物，并作出它的質譜進行對比。
??典型的GC-MS癥狀
??故障排除
??常見污染物的質譜峰
??清洗離子源程序
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??GCMS的定性分析
??GC-MS可同時完成待測組分的分離、鑒定和定量，因此被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定。并且也簡化了樣品的前處理過程，使得樣品分析更簡便。相比起色譜，實驗員們在面對GC-MS時總是會覺得有點力不從心，今天小編就摘取一些來自前輩們總結的氣質使用經驗，讓你在面對常見GCMS的問題時能夠做到游刃有余!
??GCMS定量分析
??GCMS聯用常用的定量方法和色譜一樣，有歸一法、外標法、內標法等。各有優缺點和使用范圍。根據不同要求選擇合適的定量方法非常重要。定量方法中響應值的計算可以用峰高法也可以用峰面積法，要看在線性范圍內哪個測量的準確性和重復性更好。
??定量分析中，如何選擇參考離子呢?
??GCMS定量中，一般都選定一個定量離子，然后再加上一個或多個參考離子來輔助定性。是否參考離子越多，定量越準?
??參考離子的選擇，一是要選一些豐度高，有一定辨識度的離子，二是要考慮前后兩個峰的情況，選同一離子，方便分組。一個定量離子，三個參考離子。
??參考離子越多，“定性”越準(幾個離子，是沒法準確定性的，只是說參考離子越多，越容易識別是否為目標物)，但是每一個離子的掃描時間變短，對定量不利。
??定性離子一般選2-3個，要是有標準提供定性，定量離子，一般根據標準確定，如果沒有標準的選擇豐度最大的離子做定量離子(無干擾)，豐度2-4的做定性離子。
??參考離子多，確實有助于判斷峰。要得到更多信息，還是需要看SCAN得到的MS圖啊。
??如果用兩個參考離子的話，可能會有一個參考離子未檢出。一般SIM要得到比較好的峰型及準確結果，每個離子掃描駐留時間是有最低規定的，當選擇離子過多，分配到每個離子的駐留時間就會相應降低，最終影響分辨率。
??GCMS定量使用內標法還是外標法?
??外標在定量過程中建立校正曲線是關鍵因素。是在特定的儀器和固定的實驗條件下，加入一個給定的化合物，繪出濃度/含量和響應值(面積)和關系曲線。通過已知量樣品，用積分法測定用是定量的峰面積，然后建立濃度/含量各峰面積的關系，再用這個曲線來外理未知樣品。但要是實驗儀器條件改變，這曲線就沒有意義了。要重新建立校正曲線。
??內標是采用加入已知道定量組分做歸一化因子，其克服了外標法的缺點。但已知組分的內標物在校正樣品和未知樣品中最好加放相同量。這個如果是手動加放內標量，要想相同，有點難度。不過還是可以的，要多做就會好的。但內標物選擇是有條件的。對于同一個項目可以永久使用，重要的是做樣時，你要保證加的準。
??樣品中加入內標物，利用被測物與內標物校正因子的比值不變來進行定量的。 首先用被測物標準品和內標物配制標準溶液，求得定量響應因子或校正因子。
??選擇內標物的標準：
??1. 樣品中不存在; 2. 化學性質與樣品相似;3. 與樣品有相同的濃度范圍; 4. 不會與樣品發生反應; 5. 在感興趣組分附近流出; 6. 可得到分離良好的、干凈利落的峰;7. 色譜性質穩定;8. 可迅速容易得到。
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