乙酸酐乙酸裂解法(烯酮法)的制備方法介紹
以丙酮或乙酸為原料,首先熱分解生成中間體乙烯酮,然后將含乙烯酮氣體在兩個串聯的填充塔中用乙酸和乙酐的混合物(循環液)淬冷同時進行化學吸收,生成乙酐: H2C=C=O+CH3COOH—→(CH3CO)2O
工藝過程如下:將乙酸在蒸發器內氣化,于20kPa,負壓下與磷酸催化劑混合并通過預熱分解器預熱至600℃,進行分解管,在700-720℃下熱分解成含水和乙酸的乙烯酮。為避免生成沸點與乙酐相近的雙乙烯酮(沸點127.4℃),在預熱分解管出口處通入氨,經冷卻器急冷至0℃左右,分離出水和末反應的乙酸,而后將除去乙酸的反應氣體送入吸收塔,與乙酸反應生成乙酐。第一吸收塔控制溫度30-40℃,乙酐濃度為85%,第二吸收塔控制溫度20℃,乙酐濃度為10-20%,為保持吸收塔的乙酸濃度,在第二吸收塔中定期加入冰醋酸,并將第二吸收塔的乙酸循環至第一吸收塔作吸吸夜用。自第一吸收塔循環液中抽取的粗乙酐去精留餾塔精餾,可得濃度95%以上的乙酐。此法產生步驟多,能耗大,乙酐總收率僅約70%,是較陳舊的方法。用丙酮熱解時,裂解溫度650-800℃,停留時間0.25-0.75s,加入少量二硫化碳以抑制碳生成,產物用乙酸淬冷。生成的乙烯酮再以乙酸吸收即成乙酐。
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