EDS,XRD,XPS有什么不同
原子吸收光譜(Atomic Absorption Spectrometry, AAS)
根據蒸氣相中被測元素的基態原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素的含量;適合對納米材料中痕量金屬雜質離子進行定量測定,檢測限低 ,ng/cm3,10-10—10-14g;測量準確度很高,1%(3—5%);選擇性好,不需要進行分離檢測;分析元素范圍廣,70多種。
應該是缺點(不確定):難熔性元素,稀土元素和非金屬元素,不能同時進行多元素分析。
X-射線熒光光譜(X-ray fluorescence spectrometry, XFS)
是一種非破壞性的分析方法,可對固體樣品直接測定。在納米材料成分分析中具有較大的優點;X射線熒光光譜儀有兩種基本類型波長色散型和能量色散型;具有較好的定性分析能力,可以分析原子序數大于3的所有元素。本低強度低,分析靈敏度高,其檢測限達到10-5~10-9g/g(或g/cm3);可以測定幾個納米到幾十微米的薄膜厚度。
X射線光電子能譜(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS)
X射線光電子能譜(XPS )是一種表面分析方法,提供的是樣品表面的元素含量與形態,而不是樣品整體的成分。其信息深度約為3-5nm。
原則上可以測定元素周期表上除氫、氦以外的所有元素。
其主要功能及應用有三方面:第一,可提供物質表面幾個原子層的元素定性、定量信息和化學狀態信息;第二,可對非均相覆蓋層進行深度分布分析,了解元素隨深度分布的情況;第三,可對元素及其化學態進行成像,給出不同化學態的不同元素在表面的分布圖像等。
俄歇電子能譜法(Auger electron spectroscopy,AES)
以表面元素定性分析、定量分析、表面化學結構分析等基本應用為基礎,可以廣泛應用于表面科學與工程領域的分析、研究工作 ;
俄歇能譜儀與低能電子衍射儀聯用,可進行試樣表面成分和晶體結構分析,因此被稱為表面探針。
能譜儀(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)
用來對材料微區成分元素種類與含量分析,配合掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡的使用。EDS的分析結果里面會有原子比(atomic%)和元素比(也就是質量比,weight%)的數據,這里要提醒大家注意一點,因為EDS分析并沒有那么精確,所以盡管分析報告的結果會有兩位小數,但只取一位小數就夠了。
譜峰里面總是出現一些樣品里不可能有的元素,怎么回事?
a) C和O,一般空氣中都有油脂等有機物的存在,很容易吸附到樣品表面造成污染,無論TEM還是SEM,都有可能看到C和O的峰。尤其TEM,一般使用C膜支撐,有C再正常不過了。
b) Al或者Si:SEM因為使用Al樣品臺或者玻璃基底,所以在樣品比較薄的區域掃譜,會有基底的信號出來。
c) Cu和Cr:這個是TEM里特有的,Cu是使用載網的材質Cu導致的,而Cr一般認為是樣品桿或者樣品室材質里的微量元素導致的。
d) B:有些時候分辨率忽然極高,看到了清晰的B峰,這要注意,因為樣品在掃譜過程中大范圍移動就容易出現這個峰,還有如果樣品處于加熱狀態,也會有B的峰出現。
e) 一些很難見到的稀土元素或者La系Ac系元素,這很可能是因為噪音的峰較強,儀器的分析認為有微量相應能量區的元素存在,用軟件去除即可。
XRD (X射線物相定性分析)
用X射線衍射數據對樣品中存在的物相(而不是化學成分中的元素構成)進行鑒別。測定結晶情況,晶相,晶體結構及成鍵狀態等等;可以確定各種晶態組分的結構和含量。
任何結晶物質都有其特定的晶體結構參數,當X射線通過晶體時,產生特定的衍射圖形,即衍射譜線,不同物質混在一起時,它們各自的衍射數據將同時出現,互不干擾地疊加在一起。因此,可根據各自的衍射數據來鑒定各種不同的物相。
XRD物相定性分析是將樣品的衍射數據與已知物相的衍射數據或圖譜進行對比,一旦二者相符,則表明待測物相與已知物相是同一物相。
靈敏度較低,一般只能測定樣品中含量在1%以上的物相,同時,定量測定的準確度也不高,一般在1%的數量級。XRD物相分析所需樣品量大(0.1g),才能得到比較準確的結果,對非晶樣品不能分析。
XRD物相定性分析常用的比較方法如下:(1) 圖譜直接對比法(2) 數據對比法(3) 計算機自動檢索法。
拉曼分析(Raman analysis)
當一束激發光的光子與作為散射中心的分子發生相互作用時,大部分光子僅是改變了方向,發生散射,而光的頻率仍與激發光源一致,這中散射稱為瑞利散射。
但也存在很微量的光子不僅改變了光的傳播方向,而且也改變了光波的頻率,這種散射稱為拉曼散射。其散射光的強度約占總散射光強度的10-6~10-10。
拉曼散射的產生原因是光子與分子之間發生了能量交換,改變了光子的能量。
在固體材料中拉曼激活的機制很多,反映的范圍也很廣:如分子振動,各種元激發(電子,聲子,等離子體等),雜質,缺陷等。
利用拉曼光譜可以對材料進行分子結構分析、理化特性分析和定性鑒定等,可揭示材料中的空位、間隙原子、位錯、晶界和相界等方面信息。
附表面分析技術的中英文名稱及縮寫。
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