稱量儀器的日常測試
“應定期 [?] 依照國際和/或國內可追溯的測量標準對測量設備進行校準或驗證。”
——ISO9001:2008,7.6 控制監視和測量設備
“應當設計適用于評估設備性能的書面計劃,定期校準、檢測或檢查自動、機械或電子設備[?]。”
——21 CFR Part 211.68 (a), US GMP for Pharma
“需記錄并執行用于監測食品安全計劃和食品質量計劃相關的方案,以及其它過程控制[?] 中所列的測量、測試工作,及設備校準和重新校準的方法和責任。”
——SQF 2000 指南 — 6.4.1.1 章“關鍵設備校準的方法和責任”
以上這些條例規定了用戶將對設備的正確運行負責。它同樣適用于稱量儀器。此類條例由于只是一般指南,表述通常很模糊。因此,并不適用于日常實際操作。當需要在指南的引導下設計既不過于復雜(否則將會耗費成本與時間),又不過于松散(否則將不足以確保始終準確的結果)的標準操作程序,確保儀器正確運行,而不會出現類似于“應多長時間測試一次稱量儀器”之類的問題。性能認證中推薦的稱量儀器的測試程序如下:
1. 授權人員現場校準(包括正常使用條件下的稱量不確定度和最小稱量值測定),旨在通過測試儀器的所有相關稱量參數來評估儀器的整體性能(通過校準證書向用戶明確說明)。在儀器安裝完成并對必要的功能進行測試后,對儀器進行初始校準也是操作認證過程中的一個重要步驟。通常的做法是進行實際校準(維護/校準儀器前)和糾正校準(維護/校準儀器后)。在這種情況下,實際校準可確保維護前稱量結果的可追溯性,請見圖 4。
請注意:所有行業都必須使用已校準的儀器進行質量相關的測量(ISO9001、GxP、USP??)。在其工作范圍內校準儀器確保儀器可用于預期用途,條件是滿足特定應用的預設的稱量允差要求。可通過校準結果(例如,如前所述,測定最小稱量值)來評估是否達到這些要求。需要說明的是,在稱量不確定度報告中,稱量儀器的零點為常規的校準點(主要包括由讀數的化整誤差和重復性標準偏差導致的不確定度)。因此,儀器從零點開始校準,其它校準點沒有特別要求,只需接近工作點,但校準點要涵蓋儀器操作范圍內所稱物品的質量。該規定也適用于稱量非常小的物質(與設備容量相比),工作點介于零點和下一個的常規校準點之間,已被涵蓋到。
2. 用戶現場進行的稱重系統日常測試;只評估那些對天平或秤的性能影響最大的稱量參數;其目的是確定儀器是否符合應用要求。
3. 使用內置參考砝碼進行自動測試或校準(如果適用);FDA 指南 [13] 中指出,其目的是減少的人工測試操作頻率。