多巴絲肼片的檢查方法

鹽酸絲肼與鹽酸三羥芐基芐絲肼照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于左旋多巴100ng與鹽酸芐絲肼28.5mg),置200ml量瓶中,加流動相180ml,超聲2分鐘,振搖15分鐘,使左旋多巴與鹽酸芐絲肼溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照品溶液取鹽酸絲肼與鹽酸三羥芐基芐絲肼對照品各適量,精密稱定,分別加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中均約含0.285mg的溶液;再取左旋多巴對照品約100mg與鹽酸芐絲肼對照品約28.5mg,精密稱定,置同一200m量瓶中,加流動相適量振搖使溶解,精密加入上述鹽酸絲肼溶液2nl與鹽酸三羥芐基芐絲肼溶液3ml,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mo/L磷酸二氫鉀溶液-甲醇-乙腈(70.5:25:4.5)(含0.005mol/L癸烷基磺酸鈉)為流動相,用磷酸調節pH值至3.5;左旋多巴檢測波長為270nm,待左旋多巴峰出峰完全后檢測波長改為20nm;進樣體積20pl。系統適用性要求理論板數按芐絲肼峰計算不低于000,左旋多巴峰、絲肼峰、芐絲肼峰與三羥芐基芐絲肼峰之間的分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算限度鹽酸絲肼與鹽酸三羥芐基芐絲肼的含量應分別不得過鹽酸芐絲肼標示量的2.0%與3.0%其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)