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    純化水中硝酸鹽的限量檢查原理

    2023.3.21

    本規范最低檢測質量為0.05μg亞硝酸鹽氮,若取50mL水樣測定,則最低檢測質量濃度為0.001mg/L。
    2 原理
    在pH1.7以下,水中亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺重氮化,再與鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺產生偶合反應,生成紫紅色的偶氮染料,比色定量。
    3 樣品保存
    水樣保存在硼硅硬質玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中,冷藏保存,取樣后盡快測定。
    4 試劑
    4.1 氫氧化鋁懸浮液:稱取125g硫酸鋁鉀[KAL(SO4)2 ?12H2O]或硫酸鋁銨[NH4AL(SO4)2 ?12H2O]溶于1000mL純水中。加熱至60℃,緩緩加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。
    4.2 對氨基苯磺酰胺溶液(10g/L):稱取5g對氨基苯磺酰胺(H2NC6H4SO3NH2),溶于350mL鹽酸溶液(1+6)中。用純水稀釋至500mL。
    4.3 鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(又名NEDD)溶液(1g/L):稱取0.2g鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(C10H7NH2CHCH2?NH2?2HCl),溶于200mL純水中。儲存于冰箱內。可穩定數周,如試劑色變深,應棄去重配。
    4.4 亞硝酸鹽氮標準儲備液〔ρ(NO2ˉ-N)= 50μg /mL〕:購自國家標準物質中心,使用前自冰箱中取出,達到室溫后才可使用。
    4.5 亞硝酸鹽氮標準使用溶液〔ρ(NO2ˉ-N)= 0.1μg /mL〕:取10.00mL亞硝酸鹽氮標準儲備液(37.3.4)于容量瓶中,用純水定容至500mL,再從中吸取10.00mL,用純水于容量瓶中定容至100mL。
    5 儀器
    5.1 具塞比色管,50mL。
    5.2 分光光度計。
    6 分析步驟
    6.1 若水樣渾濁或色度較深,可先取100mL,加入2mL氫氧化鋁懸浮液(3.1),攪拌后靜止數分鐘,過濾。
    6.2 先將水樣或處理后的水樣用酸或堿調近中性。取50mL置于比色管中。
    6.3 另取50mL比色管8支,分別加入亞硝酸鹽氮標準使用溶液(3.5)0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00和12.50mL,用純水稀釋至50mL。
    6.4 向水樣及標準色列管中分別加入1mL對氨基苯磺酰胺溶液(3.2),搖勻后放置2~8min。加入1.0mL鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(3.3),立即混勻。
    6.5 于540nm波長,用1cm比色皿,以純水作參比,在10min至2h內,測定吸光度。如亞硝酸鹽氮濃度低于4ug/L時,改用3cm比色皿。
    6.6 繪制標準曲線,從曲線上查出水樣中亞硝酸鹽氮的含量。
    6.7 計算
    水樣中亞硝酸鹽氮的質量濃度計算見下式:
    ρ(NO2—N)=m/V
    式中:
    ρ(NO2—N)——水樣中亞硝酸鹽氮的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
    m——從標準曲線上查得樣品管中亞硝酸鹽氮的質量,單位為微克(μg);
    V——水樣體積,單位為毫升(mL)。

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