實驗室檢驗檢測設備--原子吸收光譜儀

原子吸收光譜儀可測定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/mL數量級,石墨爐原子吸收法可測到10-13g/mL數量級。其氫化物發生器可對8種揮發性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進行微痕量測定。

儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光,通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態原子所吸收,由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。

因原子吸收光譜儀的靈敏、準確、簡便等特點,現已廣泛用于冶金、地質、采礦、石油、輕工、農業、醫藥、衛生、食品及環境監測等方面的常量及微痕量元素分析。

方法原理

原子吸收是指呈氣態的原子對由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現象。

當輻射投射到原子蒸氣上時,如果輻射波長相應的能量等于原子由基態躍遷到激發態所需要的能量時,則會引起原子對輻射的吸收,產生吸收光譜。基態原子吸收了能量,最外層的電子產生躍遷,從低能態躍遷到激發態。

原子吸收光譜根據郎伯-比爾定律來確定樣品中化合物的含量。已知所需樣品元素的吸收光譜和摩爾吸光度,以及每種元素都將優先吸收特定波長的光,因為每種元素需要消耗一定的能量使其從基態變成激發態。檢測過程中,基態原子吸收特征輻射,通過測定基態原子對特征輻射的吸收程度,從而測量待測元素含量。

原子吸收光譜儀的組成

原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統、分光系統和檢測系統組成。

A 光源

作為光源要求發射的待測元素的銳線光譜有足夠的強度、背景小、穩定性

一般采用:空心陰極燈 無極放電燈

B 原子化器(atomizer)

可分為預混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨爐原子化器(graphite furnace atomizer),石英爐原子化器(quartz furnace atomizer),陰極濺射原子化器(cathode sputtering atomizer)。

a 火焰原子化器:由噴霧器、預混合室、燃燒器三部分組成

特點:操作簡便、重現性好

b 石墨爐原子化器:是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內用電加熱至高溫實現原子化的系統。其中管式石墨爐是最常用的原子化器。

原子化程序分為干燥、灰化、原子化、高溫凈化

原子化效率高:在可調的高溫下試樣利用率達100%

靈敏度高:其檢測限達10-6~10-14

試樣用量少:適合難熔元素的測定

c.石英爐原子化系統是將氣態分析物引入石英爐內在較低溫度下實現原子化的一種方法,又稱低溫原子化法。它主要是與蒸氣發生法配合使用(氫化物發生,汞蒸氣發生和揮發性化合物發生)。

d.陰極濺射原子化器是利用輝光放電產生的正離子轟擊陰極表面,從固體表面直接將被測定元素轉化為原子蒸氣。

C 分光系統(單色器)

由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成

色散元件為棱鏡或衍射光柵

單色器的性能是指色散率、分辨率和集光本領

D 檢測系統

由檢測器(光電倍增管)、放大器、對數轉換器和電腦組成

最佳條件的選擇

A 吸收波長的選擇

B 原子化工作條件的選擇

a 空心陰極燈工作條件的選擇(包括預熱時間、工作電流)

b 火焰燃燒器操作條件的選擇(試液提升量、火焰類型、燃燒器的高度)

c 石墨爐最佳操作條件的選擇(惰性氣體、最佳原子化溫度)

C 光譜通帶的選擇

D 檢測器光電倍增管工作條件的選擇

干擾及消除方法

干擾分為:化學干擾、物理干擾、電離干擾、光譜干擾、背景干擾

化學干擾消除辦法:改變火焰溫度、加入釋放劑、加入保護絡合劑、加入緩沖劑

背景干擾的消除辦法:雙波長法、氘燈校正法、自吸收法、塞曼效應法

原子吸收光譜法的優點與不足。

(1) 檢出限低,靈敏度高。火焰原子吸收法的檢出限可達到 10-9級,石墨爐原子吸收法的檢出限可達到 10-14～10-10g。

(2) 分析精度好。火焰原子吸收法測定中等和高含量元素的相對標準差可小于 1%,其準確度已接近于經典化學方法。石墨爐原子吸收法的分析精度一般為 3%～5%。

(3) 分析速度快。原子吸收光譜儀在 35 min 內能連續測定 50 個試樣中的 6種元素。

(4) 應用范圍廣。可測定的元素達 70多種,不僅可以測定金屬元素,也可以用間接原子吸收法測定非金屬元素和有機化合物。

(5) 儀器比較簡單,操作方便。

(6) 原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時測定尚有困難,有相當一些元素的測定靈敏度還不能令人滿意。

特點

1、結構簡單,操作簡便,易于掌握,價格較低

2、分析性能良好

3、應用范圍廣

4、發展速度快