熔點測定的步驟和現象
熔點測定的步驟：
①
測試儀器
由帶微型加熱臺的偏光顯微鏡、溫度測量裝置及光源等組成。微型加熱臺有加熱電源，臺板中間有一個作為光通路的小孔，靠近小孔處有溫度測量裝置可插入的插孔。加熱臺上面有熱擋板和玻璃蓋小室以供通入惰性氣體保護試樣。
②試樣
除粉狀試樣外,其他各種形狀的試樣都必須切成0.02mm以下的薄片。
制樣:
把2—3mg試樣放在干凈的載玻片上,用蓋玻片蓋上,將此帶有試樣的玻片放在微型加熱臺上,加熱到比受測材料的熔點高出10--20℃時,用金屬取樣勺輕壓玻璃蓋片,使之在二塊玻片中間形成0.01-0.05mm的薄片.而后關閉加熱電源,讓其慢慢冷卻.就制成了具有結晶體的試樣。
③測定
把制備好的試樣，放在偏光顯微鏡加熱臺上,將光源調節到最大亮度,使顯微鏡聚焦,轉動檢偏鏡得到暗視場。對于空氣能引起降解的試樣,必須在熱擋板和玻蓋片小室內通入一股微弱的惰性氣體.以保護試樣。
調節加熱電源,以標準規定的升溫速率進行加熱,注意觀察雙折射現象消失時的溫度值，記下此時的溫度，就是試樣的熔點。
熔點測定的現象：
“初熔”系指供試品在毛細管內開始局部液化出現明顯液滴時的溫度。
“全熔”系指供試品全部液化時的溫度。測定熔融同時分解的供試品時，方法如上述，但調節升溫速率使每分鐘上升2.5～⒊0℃。
擴展資料
熔點測定的方法有毛細管測定法，顯微鏡熱板測定法，自動熔點測定法（數字熔點測定儀）。
1、儀器因素：
a溫度計要校正；
b
熔點管要干凈，管壁要薄。
2、
操作因素：
a
樣品必須干燥并研磨細、裝填緊密；
b
嚴格控制升溫速度觀察準確。
推薦
