強強聯手 共創佳績 默克與梅特勒-托利多滴定分析研討會
2019年7月25日，2019默克與梅特勒-托利多滴定分析技術聯合研討會在北京隆重舉行。研討會分享了滴定和卡爾費休滴定的原理，實際操作的技巧，疑難問題的解決方案，儀器的基礎維護和排除故障以及如何提高滴定分析的準確性和高效性等。本次研討會共有百余名學者出席、參與，分析測試百科網作為合作媒體，為您帶來全程跟蹤報道。
研討會實況
梅特勒-托利實驗室分析儀器產品市場團隊主管揭云主持本次研討會
梅特勒-托利多北方區銷售經理祁峰致歡迎詞
祁峰在致辭中說到，梅特勒-托利多作為全球領先的精密儀器及衡器制造商，是貫穿客戶價值鏈的解決方案提供商，在百年悠久發展歷程中一直保持著技術和市場的領先性。自成立以來，梅特勒-托利多以創新為驅動力，為客戶帶來創新產品的同時，確保質量控制結果的有效性和合規性。最后，祁峰希望參加此次研討會的專家、學者能夠有收獲。
默克生命科學科研方案解決市場部經理高玨致歡迎詞
高玨在致辭中說到，默克成立至今已經有350年，進入中國已經有86年。近年來，默克收購了Millipore和Sigma-Aldrich，使默克成為全球醫藥健康、高性能材料和生命科學三大領域的佼佼者。今日舉行的滴定分析技術聯合研討會主要圍繞默克生命科學領域中分析化學業務開展，默克公司帶來了最新的數字化滴定技術SmartChemicals, 希望在座專家、學者能夠通過今天的研討會上有新的收獲。
默克全球卡爾費休滴定和滴定產品經理 Bettina Straub-Jubb
首先由默克全球卡爾費休滴定和滴定產品經理Bettina Straub-Jubb 帶來精彩報告，題目是“精確的水分測定”。Bettina介紹到，卡爾費休水分測定法主要用于分析樣品的水分含量，這個方法靈活性高，通用性強、靈敏度高、準確性高、檢測范圍寬，并且使用范圍廣。卡爾費休水分測定法分為容量法和庫侖法，其中容量法適用于100 ppm-100%的高水含量多數固態、液態樣品測定，庫侖法適用于10 ppm-100 ppm的低水含量多數液態樣品測定。為了便于樣品分析，默克為這兩種方法提供了不同的試劑。對于容量法，默克提供了單組份和雙組分滴定劑和溶劑，庫侖法則提供了帶有隔膜和無隔膜兩種試劑。
Bettina介紹到，在使用容量法對樣品分析前，檢測人員需要進行預滴定和漂移值測定，以確保檢測結果的準確性，檢測人員還需同時確定試劑的滴定度。經對比發現，雙組分試劑的滴定度比單組份試劑滴定度更穩定。對于標準水樣來說，推薦使用標準商業品代替自制標樣，經過多次對比檢測，使用商業標樣的偏差控制在0.3%以內，而自制標樣的偏差超過0.6%。Bettina表示，庫侖法校驗相比容量法無需頻繁確定試劑的滴定度，需確保試劑pH在4-7之間即可，可最大程度避免環境的變化對檢測結果造成影響。
對于不溶于甲醇或在溶于試劑后pH值易發生變化的樣品，檢測人員需要加入一定的助溶劑和緩沖液確保檢測結果的準確性，但助溶劑添加量有一定限制，容量法添加量為20%-50%，庫侖法為20%-30%，同時最大添加量不可超過上限。還可以使用卡式爐進行樣品制備時，需要使用非有機溶劑和油類標準品校驗，確保樣品檢測的準確性。
最后，Bettina總結道，卡爾費休水分測定法是標準的樣品水分測定法，儀器、標準水、試劑缺一不可，容量法和庫侖法分別應對水分含量不容的樣品，同時，雙組份實際比單組份試劑更穩定。在分析時需提前確定試劑滴定度，并監測儀器的漂移度，以最終確保檢測結果的準確性。
梅特勒-托利多分析儀器市場經理Giorgio Galimberti
梅特勒-托利多分析儀器市場經理Giorgio Galimberti帶來精彩報告，題目是“One Click?，可靠的一鍵水分滴定”。Giorgio介紹到，梅特勒-托利多的庫侖法卡爾費休水分測定儀主要由電解電極、雙鉑針指示電極和滴定杯構成。其中，電解電極中的陽極發生氧化反應，將碘離子氧化成碘單質，陰極將氫離子還原成氫氣，通過計算消耗的電量來判斷生成了多少的碘單質，從而判斷反應了多少的水，然后除以樣品重量得出含水量，即%或ppm。Giorgio表示，對于有隔膜電極來說，碘離子只在陽極被氧化成碘單質而無隔膜電極的碘離子在陽極氧化成碘單質以后又會在陰極還原成碘離子。因此對于痕量水分分析時，應使用有隔膜電極。若使用無隔膜電極時，可通過減小陰極表面、提高攪拌速度、提高碘單質生成速率等方法減小碘單質被還原。經過梅特勒-托利多實驗發現，只有當水分低于50 μg/樣品時，無隔膜電極對檢測結果的準確性才有明顯影響，因此不推薦無隔膜電極測定極低含水量的樣品。另外，一些含有氧化性基團，比如硝基等的樣品會與氫氣發生副反應，因此不建議使用這種電極對氧化性樣品進行水分含量分析。在電極使用后，檢測人員需要定期對電極的鉑針進行清潔、保養，確保后續檢測的準確性。若發生溶液顏色變深等過滴定現象，其原因可能是鉑針被污染、檢測方法設定不合理、試劑電導率低等。
梅特勒-托利多卡爾費休水分測定儀
對于卡爾費休水分儀的使用，無論是容量法還是庫侖法，需要保證儀器工作在0.5-3 mg/10 mL的空氣濕度環境中，以最大程度減少儀器因額外獲取水分造成漂移現象，從而確保檢測結果的準確性。Giorgio介紹到，梅特勒-托利多建議可接受庫侖法漂移值為1-5 μg/min，容量法為1-15 μg/min，在檢測時，漂移值必須穩定才能通過儀器進行補償。目前，梅特勒-托利多提供了在線漂移、手動輸入、固定值和單樣品輸入四種方式確定儀器的漂移值。隨后，Giorgio還介紹了卡爾費休水分測定法水分儀的電極和指示、方法參數和方法驗證。
默克全球卡爾費休滴定和滴定產品經理 Bettina Straub-Jubb
由默克全球卡爾費休滴定和滴定產品經理 Bettina Straub-Jubb 帶來精彩報告，題目“智能滴定試劑 SmartChemicals”、“卡爾費休水分測定在日常工作中的實用技巧”和“滴定檢測的質量保證”。
在“智能滴定試劑 SmartChemicals”報告中，Bettina介紹到，數字化滴定是默克與梅特勒-托利多共同合作的成果。當前的滴定仍有很多人工操作過程，可能會因為人為失誤等因素導致檢測的關鍵過程出現問題。未來，滴定過程將全部通過智能滴定試劑和智能化滴定儀完成。Bettina表示，當前這套智能化滴定設備主要通過RFID芯片完成，設備之間的通訊可完成全數據的一對一傳輸，大幅縮短數據獲取時間。與此同時，相關的數據也可以全部通過智能化滴定產品進行管理、監控和存儲，相關數據包括試劑開瓶時間、滴定方式，試劑種類，試劑有效期等。采用這項技術，客戶可以確保數據轉移的安全性，同時這套產品易于使用，檢測數據易于管理，可提高工作效率。
默克智能滴定試劑 SmartChemicals
在“卡爾費休水分測定在日常工作中的實用技巧”報告中，對于如何確保滴定檢測的準確性，Bettina建議經常使用標準水樣對儀器進行校正，以確保儀器在良好的狀態下完成相應檢測工作。對于檢測中易發生的副反應問題，檢測人員可以在低溫環境中進行檢測，或通過卡式爐來降低副反應發生的概率。對于如何提高試劑滴定度，Bettina建議多次、反復清洗滴定管，使用新鮮的試劑，采用預滴定方式等。在以上所有注意事項中，最重要的是避免使用進樣器中最后一滴標準水樣進行樣品分析，避免因標樣帶來的問題。對于電極使用來說，分析時的陽極位置應比陰極高，同時陽極需要經常清潔并保持日常干燥。此外，陰極電解液需要經常更換，確保檢測準確性。對于如何最大程度降低環境中水分進入滴定儀，Bettina表示可以使用分子篩，但需要定期更換。對于無指示劑的分子篩可在300度下烘干并重復使用。對進樣設備來說，需選擇適宜的設備避免因加樣導致檢測結果發生問題，例如選擇適宜長度的注射器等。此外，檢測人員還需注意避免水汽等進入設備導致結晶現象的發生。
在“滴定檢測的質量保證”報告中，Bettina介紹到，通用滴定檢測法主要用于檢測物質的組分、純度、脂肪酸、硬度、重金屬、酸堿度、水分等。滴定度作為影響檢測準確性重要的參數，需要影響滴定度的因素包括儀器穩定性、檢測方法、儀器操作、實驗室環境等。若要對試劑滴定度檢測，其影響檢測時間的因素包括試劑的穩定性、精度范圍、存放實驗室條件以及包裝等。對于不穩定的堿性試劑，對溫度變化敏感的有機溶劑等，Bettina建議在開封后需要周期性測定滴定度，避免使用時發生問題。
試劑的選擇也至關重要，使用符合相關標準的試劑有助于提高檢測結果的準確性。對基準物質的干燥保存，Bettina表示，需先將其放入專用培養皿中，再將培養皿放入干燥器或干燥箱中，避免空氣中的雜質造成樣品污染等。
采用Titripac包裝的試劑
最后，Bettina說到，試劑使用前需搖勻并避免繁復移取，使用試劑后需及時密封，加樣時需選擇適宜的加樣器，儀器所用的分子篩需根據檢測類型選擇試劑種類，同時還需定期校準電極等。對于瓶裝試劑，一旦開封，會因為周邊環境發生品質變化，因此Bettina建議使用Titripac包裝的試劑，確保試劑不因環境問題發生變質情況發生，最大程度保證樣品檢測精度。經過默克驗證，1 mol/L Titripac包裝的氫氧化鈉溶液在開封后的36個月內，仍然保證非常高的品質。
梅特勒-托利多分析儀器市場經理Giorgio Galimberti
由梅特勒-托利多分析儀器市場經理Giorgio Galimberti 帶來精彩報告，題目是“SmartChemicals的智能滴定儀”和“良好的滴定操作規范”。
在“SmartChemicals的智能滴定儀”報告中，Giorgio介紹到，數字時代使分析工作流程變得更加復雜，因此為降低實驗人員的工作強度和難度，需要推動一種新型數據管理方式來替代傳統手動工作流程。梅特勒-托利多與默克共同研發的SmartChemicals實現了從試劑到滴定儀之間的數字化傳輸，避免因試劑問題導致檢測失敗。Giorgio介紹到，當前實驗室的錯誤來源主要是混淆、手寫輸入和抄錄。采用SmartSample技術，測量數據可通過數字化傳輸方式傳輸到當前和后續儀器中，避免手寫抄錄錯誤。SmartCode技術可以避免因樣品量巨大導致選擇錯誤分析方法帶來的問題。Giorgio總結道，選擇梅特勒-托利多的Smart系列產品可實現簡潔的實驗流程，包括避免錯誤輸入、實現數據完整，數據可追溯等。
在“良好的滴定操作規范”報告中，Giorgio首先介紹了檢測人員如何選擇一只合適的電極。他們可以通過滴定反應類型、水相非水相、樣品性質、溫度、滴定體積等綜合考慮。通過對比不同類型的電極，Giorgio表示，需要根據不同的實驗條件選擇合適的電極才能達到最佳的檢測結果。對于電極的清潔，Giorgio建議每次測量后選擇合適的溶液對電極進行清洗，也可以使用柔軟的紙巾擦拭電極。電極清潔后，需要使用氯化鉀、參比溶液、pH4-5的極稀酸溶液或緩沖液來保存。在使用電極時，檢測人員需要時刻保持電極活性。。對于使用時間較長的舊電極，Giorgio表示可以使用范圍在pH4的緩沖溶液進行活化，并測定漂移值，，若漂移值小于1 mV則表示電極狀態恢復良好。最后，Giorgio介紹到，若在電極維護不當，會導致電極性能明顯下降，例如滴定時間延長、滴定響應能力下降等。因此，電極的維護對檢測來說至關重要。
梅特勒-托利多實驗室軟件開發顧問 林洋
最后，由梅特勒-托利多實驗室業務開發顧問林洋帶來精彩報告，題目是“數據可靠性和精益實驗室管理”。林洋介紹到，數據可靠性是指數據的全面性、一致性和準確性，并貫穿數據的整個生命周期，并且當前多國都對數據可靠性提出了要求。面對因為數據不可靠造成的影響，對公司來說，不僅會造成產品召回乃至巨額罰款，甚至可能導致企業倒閉，對負責質量管理體系的人員來說，可能會面臨被解雇或者被迫辭職的風險。林洋介紹到，數據可靠性是目前實驗室違規的主要現象，道德層面的數據偽造僅為一小部分，造成錯誤數據的原因主要包括較差的數據可靠性和數據管理等。因此，目前多國監管機構采用ALCOA原則對數據可靠性進行評估。除了人的因素外，法規也對相關計算機化系統提出了具體要求。面對當前情況，梅特勒-托利多推出了LabX軟件管理平臺。它是有效的實驗室集成系統，可以連接實驗室常見的天平、滴定/水分、紫外可見光分光光度計、密度計、折光率儀、pH計并做統一管理，同時完全支持21 CRF Part11和EU GMP Annex11、ISO17025等相關要求。通過LabX的方法開發有效提升實驗效率，規范實驗流程并且滿足法規要求。
至此，2019默克與梅特勒-托利多滴定分析技術聯合研討會圓滿結束。
默克生命科學展臺
梅特勒-托利多展臺
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