谷類、油料作物種子粗脂肪測定方法
1 適用范圍
本標準(油重法)適用于測定油料作物種子的粗脂肪含量。在測定大量樣品時,可采用殘余法(見附錄A),但仲裁時以油重法為準。
2 儀器、設備
2.1 分析天平:感量0.0001克;
2.2 實驗室用粉碎機研缽;
2.3 電熱恒溫水浴鍋;
2.4 電熱恒溫箱;
2.5 濾紙筒:直徑22×100毫米;
2.6 備有變色硅膠的干燥器;
2.7 索氏脂肪抽提器:60毫升或150毫升;
2.8 銅絲篩:孔徑0.42毫米(40目)。
3 試劑
無水乙醚:化學純。
4 試樣的選取和制備
4.1 選取有代表性的種子,揀出雜質,按四分法縮減取樣。試樣選取和制備完畢,立即混合均勻,裝入磨口瓶中備用。
4.2 小粒種子,如芝麻、油菜籽等,取樣量不得少于25克。
4.3 大粒種子,如大豆、花生仁等,取樣量不得少于30克。大豆經105±2℃烘干1小時后粉碎,并通過40目篩;花生仁切碎。
4.4 帶殼油料種子,如花生果、蓖麻籽、向日葵籽等,取樣量不得少于50克。逐粒剝殼,分別稱重,計算出仁率。再將子仁切碎。
5 測定步驟
5.1 稱取備用試樣2~4克兩份(含油0.7~1克),準確至0.001克。置于105±2℃烘箱中,干燥1小時,取出,放入干燥器內冷卻至室溫。同時另測試樣的水分。
5.2 將試樣放入研缽內研細,必要時可加適量純石英砂助研,用角勺將研細的試樣移入干燥的濾紙筒*內,取少量脫脂棉蘸乙蘸抹凈研缽、研錘和角勺上的試樣和油跡,一并投入濾紙筒內(大豆已預先烘烤粉碎,可直接稱樣裝筒),在試樣面層塞以脫脂棉,然后將濾紙筒放入抽提管內。
*無濾紙筒時也可使用濾紙包,詳見附錄B。
5.3 在裝有2~3粒浮石并已烘至恒重的、潔凈的抽提瓶內,加入約瓶體1/2的無水乙醚,把抽提器各部分連接起來,打開冷凝水流,在水浴上進行抽提。調節水浴溫度,使冷凝下滴的乙醚速率為180滴/分。抽提時間一般需8~10小時,含油量高的作物種子,應延長抽提時間,至抽提管內的乙醚用濾紙試驗無油跡時為抽提終點。
5.4 抽提完畢后,從抽提管中取出濾紙筒,連接好抽提器,在水浴上蒸餾回收抽提瓶中的乙醚。取下抽提瓶,在沸水浴上蒸去殘余的乙醚。
5.5 將盛有粗脂肪的抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘干1小時在干燥器中冷卻至室溫(約45~60分鐘)后稱重,準確至0.0001克,再烘30分鐘,冷卻,稱重,直至恒重。抽提瓶增加的重量即為粗脂肪重量。抽出的油應是清亮的。否則應重做。
6 測定結果的計算
6.1 計算公式
帶殼油料種子粗脂肪%=子仁粗脂肪%×出仁率%
6.2 平行測定的結果用算術平均值表示,保留小數后兩位。
6.3 平行測定結果的相對相差,大豆不得大于2%,油料作物種子不得大于1%。