HPLC測變壓器油中糠醛含量
1、前言
長期以來，采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據。但是實驗證明，絕緣油氧化分解也能產生絕緣紙老化、降解的特征產物CO和CO2，所以給正確判斷帶來了難度。
在充油電氣設備中，由于構成固體絕緣的纖維質材料的老化導致纖維素的分解而產生幾種化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被吸附在紙上，而小部分溶于油中。這些物質的存在可以作為運行設備固體絕緣老化程度的診斷依據，也可以作為對溶解氣體分析的補充。1984年12屆國際大電網會議上，英國學者首先提出油中糠醛可作為變壓器內絕緣紙老化的特征產物，檢測絕緣油中的糠醛含量，可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據中華人民共和國電力行業標準《電力設備預防性試驗規程》[1]，當變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時，可以認為變壓器絕緣老化已經比較嚴重。測量糠醛時取樣簡單方便，打開變壓器油箱下方閥門即可，無須設備停運。
關于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛，已有一些相關報道[2]。但是他們所采用的方法耗時較長，不符合電力部門快速檢測和應急處理的要求。并且他們采用的是國外進口儀器，價格昂貴。本文介紹了一種使用國產液相色譜儀快速、準確檢驗變壓器油中糠醛含量的方法。
2、實驗部分
2.1儀器與試劑
液相色譜儀單泵系統，配紫外檢測器，手動進樣閥(8725i)，色譜工作站，超聲波清洗器，甲醇(HPLC級)，超純水。
2.2色譜條件
色譜柱為C18(5μm，250mm×4.6mm)；柱溫為室溫；流動相為甲醇—水(40/60，V/V)，流速為1.0mL/min，使用前需進行超聲波脫氣處理；紫外檢測器波長為280nm；進樣量10μL。
2.3實驗方法
標準儲備液的配制：量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。該標準儲備液的濃度為10μL/L。
2.4樣品預處理
量取5mL變壓器油置于10mL離心管中，加入5mL甲醇，用旋渦混合器振蕩混合5min后，4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進樣檢測。
3、結果與討論
3.1線性關系
配制濃度分別為：0.05μL/L，0.1μL/L，1μg/mL，5μL/L，10μL/的糠醛標樣溶液，依次進樣檢測，測得R＝0.9998，線性方程為y=89021x 4711.7，在0.05μL/L～10μL/L范圍內線性良好。
3.2zui低檢測限
以噪聲信號的三倍做為測試的zui低檢測限，糠醛的zui低檢測限可達到0.01μL/L，能符合一般的產品檢測要求，同時適合電力部門作為判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據。
3.3相對標準偏差(RSD)
取同一標樣溶液重復進樣5次，記錄數據如表1。
表1RSD數據
次數峰面積
190516
290181
390505
490129
590963
根據表1數據，計算糠醛峰面積的RSD為0.37％。
3.4加標回收率
取一定量的不含糠醛的油樣，分別加入不同量的10μL/L的糠醛標樣，計算回收率分別為70.6％和71.1％。更高濃度的加標回收率一般不會低于低濃度的加標回收率。
表2加標回收率
序號加標量(μL)回收率(％)
14070.6
26071.1
3.5實樣分析
按照2.4所示的樣品預處理方法，檢測某單位提供的變壓器油樣品，其中糠醛的含量達到了1.87μL/L。
4、結論
本文采用單泵液相色譜儀分析了變壓器油中的糠醛含量，采用C18柱，甲醇－水(40/60)為流動相，以外標法定量。該方法的zui低檢測限為0.01μL/L，RSD為0.369％，本法具有準確性好，重復性高，檢測限低，分析速度快等的優點。
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