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順序注射和斷續流動氫化物發生器的區別

上一篇 / 下一篇 2008-01-04 15:08:52/ 個人分類：原子熒光

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現在原子熒光光度計所采用的氫化物發生器主要有斷續流動和順序注射兩種方式,而大部分用戶對這兩種方式并不是很了解,有的人盲目的認為順序注射氫化物發生器在性能方面優于斷續流動氫化物發生器,下面對這兩種進樣方式作一個簡單的介紹。

順序注射氫化物發生法器

順序注射氫化物發生法器核心部件是一個多通道選擇閥，這個閥的各個通道位置分別與取樣管道、廢液管、采樣環、混合反應管等相連，公共通道與一個注射泵相連（注射泵1），并通過閥位的轉動來選擇各通道的導通與關閉。當閥位轉至樣品通道與公共通道導通時，注射泵1抽吸，將樣品吸入采樣環；轉動閥位使混合反應管與公共通道相導通，注射泵1將采樣管中的樣品推入混合反應管，同時注射泵2推入還原劑，這樣在混合反應管中混合并發生氫化反應，生成的氫化物（冷蒸氣）被載氣帶入原子化器進行測定.

順序注射氫化物發生法的信號

順序注射氫化物發生法的優點
（1）以注射泵代替了蠕動泵,它克服了蠕動泵的脈動以及泵管的老化而引起的信號漂移問題;
（2）儀器的檢出限和測定穩定性都得到了一定程度的改善;
（3）使用注射泵取樣，可以在很大范圍內調節取樣體積，容易地實現在線稀釋；
順序注射氫化物發生法的缺點
（1）這種氫化物發生器結構比較復雜，整個發生系統包括兩個注射泵，一個多通道閥，一套蠕動泵及氣液分離系統；
（2）整個氫化物發生系統價格昂貴；
（3）國產化程度很低，及時維修及更換等存在障礙；有些些廠家標榜泵是進口泵,其實是在誘導使用者.
（4）儀器的分析性能并無明顯地改善。

斷續流動氫化物發生技術
1992年，斷續流動氫化物發生器的概念首先由西北有色地質研究院郭小偉教授提出，它是一種集結了連續流動與流動注射氫化物發生技術各自優點而發展起來的一種新的氫化物發生裝置。此后由海光公司將這種氫化物發生器配備在一系列商品化的原子熒光儀器上，從而開創了半自動化及全自動化氫化物發生—原子熒光光譜儀器的新時代。工作原理

斷續流動氫化物發生法的特點
? 采樣量靈活多變;
? 樣品之間交叉污染少;
? 記憶效應小;
? 分析精度高;
? 節省試樣與試劑;
? 結構簡單、易于實現自動化;
? 采樣頻率高、分析速度快;
? 可單點繪制標準曲線等優點

采樣靈活多變
(1)可以通過調節進樣時間改變樣品采集量；
(2)可以通過調節蠕動泵速度改變樣品采集量；
(3)可以通過改變蠕動泵管的內徑改變樣品采集量；
(4)同過上述3種方式組合改變樣品采集量。
樣品較差污染小
(1) 斷續進樣工作程序后，立即用載流推進樣品, 樣品之間互相交叉污染的幾率很小;
(2) 在用載流高速推入樣品時,同時對取樣管道進行清洗, 清洗十分充分;
(3) 整個清洗過程都是在很細的管道中進行的,經過無限次的清洗,上次樣品的殘余量幾乎接近于零。
記憶效應小
(1)清洗十分充分；
(2)整個進樣系統和反應系統都力爭控制使其與樣品接觸的面積足夠小，從而確保了最小的記憶效應；
(3)從樣品管道到氣液分離器的設計，均遵循了最小死體積的原子，因此記憶效應小。
節省試劑與樣品
(1) 采用斷續流動進樣,進樣時間短,一般為5~6s, 樣品消耗量為0.7~2mL左右;
(2) 所采集的樣品全部發生器了氫化反應并且熒光信號全部被采取和加和,因此獲取單位靈敏度的樣品及試劑量最少;
采樣頻率高, 分析速度快
(1)清洗與測定同時進行,從而大大縮短了分析時間;
(2)在清洗階段明顯提高了蠕動泵的轉速,減小了清洗時間;
(3)選取斷續流動方式采樣,采樣時間很短,一般在5s左右;
(4)分析一個樣品的時間為20~30s,分析頻率為120~150次/h.
結構簡單,易于實現自動化
斷續流動氫化物發生系統的基本構件包括:
A:步進電機驅動的蠕動泵;
B:蠕動泵泵頭;
C:蠕動泵管;
D:混合模塊;
E:氣液分離器
單點配制標準曲線,自動稀釋
設定不同進樣時間, 并采用峰面積方式測定, 即可用單個標準做出工作曲線并用于樣品的測定,這樣就可以大大簡化操作。在樣品測定過程中，通過軟件對采樣時間進行智能化控制，可以實現對分析樣品的自動稀釋，即通過軟件自動調節蠕動泵的采樣時間而達到對樣品自動稀釋的目的，一般稀釋倍數為1~10倍。