分散固相萃取-HPLC-QTOF/MS法測定水中農藥殘留的研究

本論文研究并建立了一種在傳統固相萃取基礎上演變而來的新型分散固相萃取技術(DSPE)，經過實驗和對比驗證了該方法能夠準確、高效的富集濃縮水樣中的氨基甲酸酯和有機磷類農藥，實驗同時還采用了較先進的液相色譜串聯飛行時間質譜對用該前處理方法富集濃縮的氨基甲酸酯和有機磷農藥進行了精確地定性定量分析。 本論文在第一章中簡述了農藥的發展歷史，農藥的特性以及其對環境和人類的危害。介紹了對農藥類樣品的前處理研究，并對各種前處理的優缺點進行了比較。介紹了固相萃取在農藥前處理方面的應用，分析了傳統固相萃取的優缺點，最后介紹了一種在固相萃取理論基礎上新型的前處理技術分散固相萃取法(DSPE)。 在第二章中介紹了利用分散固相萃取的前處理技術結合高效液相色譜串聯飛行時間質譜法(HPLC-QTOF/MS)測定水樣中的氨基甲酸酯類農藥的研究，并對影響分散固相萃取效果的因素（包括HC-C18的使用量和活化方式、振蕩萃取時間、洗脫劑的種類和體積、水樣pH值和體積、液質聯用分析的各項參數等）進行了優化。在最優化的實驗條件下（萃取劑為0.5g預先經過適量甲醇浸泡處理過的HC-C18、水樣pH為2.0、振蕩萃取20min、5mL丙酮洗脫），3種氨基甲酸酯農藥在0.5-100.0μg/L范圍內有良好的線性關系，最低檢出限分別為6.4,11.3,10.46ng/L，相對標準偏差（n=3）小于10.4%之間，0.5μg/L加標水平下的回收率達到72%-110%，該方法能夠同時滿足水中3種氨基甲酸酯農藥的前處理和分析測定。 在第三章中介紹了利用分散固相萃取的前處理技術結合高效液相色譜串聯飛行時間質譜法(HPLC-QTOF/MS)測定水樣中的有機磷類農藥的研究。實驗中對萃取劑使用量和活化方式、水樣pH、萃取時間、洗脫劑的種類和用量等影響因素進行選擇和優化。當萃取劑為0.4g HC-C18、預先經過甲醇浸泡處理、水樣pH為6.0、振蕩萃取20min、洗脫劑為5mL二氯甲烷時，3種有機磷農藥都具有比較好的回收率；且在0.5-100.0μg/L的測定范圍內線性較好（R2=0.9955-0.9983），LOD大于6.4ng/L，實際水樣測定的相對標準偏差（n=3）在5.6%-11.1%之間，加標回收率為82.4%-108.1%。具有良好的重現性和準確性，能夠滿足水中3種有機磷農藥的前處理和分析測定。 通過采用該先進的前處理方法富集水體中的這兩種農藥，以及和用傳統固相萃取效果的比較，發現該方法具有富集效率高，使用的有機溶劑較少，操作簡單可靠迅速的特點，尤其是在處理的水樣較臟較混濁的時候同固相萃取比較具有明顯的優勢，能夠較好的克服傳統固相萃取普遍存在的萃取柱篩板易堵塞，萃取時間長，操作繁瑣的缺點。