微波消解裝置使用說明（二）
五、?消解和測試方法
5.1化學需氧量(CODcr)
5.1.1試劑制備
a)?重鉻酸鉀消解溶液(1／6K2Cr2o7=0.400mol／L)：稱取經120℃烘干2小時的基準或優級純重鉻酸鉀19.60g于1000mL燒杯中，溶解于大約500mL蒸餾水中，在攪拌中徐徐地加入250mL濃硫酸，冷卻后，轉移至1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標線，搖勻。該溶液重鉻酸鉀濃度為0.400mol／L。用于測定COD濃度在1000～2500mg／L的水樣(含2500mg／L以上需稀釋的水樣)。另外稱取9.806g，2.45g重鉻酸鉀（加入硫酸的量相同）按上述方法分別配制成0.200mol／L,0.0500mo1／L的重鉻酸鉀消解溶液。用于測定COD濃度在50～1000mg／L和≤50的水樣。
b)?掩蔽劑：硫酸汞(Hg2S04)結晶或粉末。
c)?催化劑：稱取10g硫酸銀(Ag2S04)溶解于l升的濃硫酸(H2S04)中，搖勻。
d)?試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于蒸餾水中,稀釋至100mL，貯于棕色瓶內。
e)?硫酸亞鐵銨標準溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.1mol/L]：稱取39.5g分析純硫酸亞鐵銨溶于蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加蒸餾水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。另外稱取19.8g，3.95g硫酸亞鐵銨(加入硫酸的量相同)按上述方法分別配制成?0.05mol／L，0.0lmol／L，的硫酸亞鐵銨溶液。標定方法：準確吸取5.00mL，重鉻酸鉀標準溶液于150mL錐形瓶中，加蒸餾水稀釋至30mL左右，緩慢加入5mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入2滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
C[(NH4)2Fe(S04)2]=0.400x5.00V【式中：C——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol／L)。V——硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量(mL)。】
f)?鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液：稱取0.8502g基準鄰苯二甲酸氫鉀于二次蒸餾水中，溶解后移入1000mI。容量瓶中用二次蒸餾水稀釋至標線，搖勻。標準COD值為1000mg／L。
5.1.2測試步驟
a)?準確吸取均勻水樣5.00ml(每批水樣在測試的同時需做二個空白)于消解罐中，加入1g掩蔽劑(不含氯離子的水樣可不加)，充分搖勻使CI與Hg++完全絡合(若掩蔽劑很快全被溶解，即CI的含量過高，需補加掩蔽劑，直至仍有掩蔽劑不溶為止)，5.00ml消解液(注)，5.00m1催化劑，搖勻。
b)?旋緊密封蓋，依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉盤周邊，關好爐門。?
c)?按“5.2.1、5.2.2”方法操作，對樣品進行消解。
d)?消解完畢，打開爐門待其冷卻后將消解罐從爐中取出，待罐內液體冷卻至室溫時(如需速冷可豎放入冷水盆中)，用滴定法或比色法測出CODcr值。
5.1.3?滴定法
a)?將樣液轉移到150ml錐形瓶中，用20mL蒸餾水分三次沖洗消解罐及蓋的內壁，沖?洗液并入錐形瓶中，加入2—3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴（注），镕液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，按下式計算出?CODcr值。
b)?計算方法：?CODcr?(mg／L)=(V0一V1)×C×8×1000?V2【式中：V0——空白消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL)。V1——水樣消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL)。C——硫酸亞鐵銨標準溶液濃度(mo1／L)。?8——氧(1／2?0)摩爾質量(g／mo1)。V2——水樣體積(mL)。】
5.1.4?比色法
a)?用移液管在每支消解罐中加入5.00?mL蒸餾水，蓋上密封蓋，搖勻，待冷卻。?
b)?將已預熱的分光光度計的波長調至600nm，按要求調“100%’’及“0.0”，符合要求后進行測試。
c)?將溶液移入30nm比色皿中(空白相同)，進行比色，記下吸光度。
d)?計算方法：根據繪制的標準曲線，計算出斜率。?CODcr?=A·F·K【式中：A——為樣品的吸光度。?F——為稀釋倍數。K——為曲線斜率倒數，即A=l時的CODcr值。】
e)?標準曲線的制備：分別吸取鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液5、10、20、40、60、80?mL。于一系列100?mL容量瓶中，加二次蒸餾水至刻度，搖勻。COD值分別為50、100、200、?400、600、800、及原液為1000mg／L標準使用液。按測試步聚取樣并進行消解，比色，繪?制標準曲線．求出直線回歸方程。【注：消解液(K2Cr207)濃度與硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2濃度需根據CODcr濃度而定(見表3)。】?表3如下?
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5.2?總磷(TP)
a)?硫酸(H2SO4)：l+l
b)?5％(m／V)過硫酸鉀：稱5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解于蒸餾水中，并稀釋至l00ml。?
c)?10%抗壞血酸：稱10g抗壞血酸(C6H8O6)溶解于蒸餾水中，并稀釋至l00ml。貯于棕?色瓶中，如不變色可長時間使用。
d)?鉬酸鹽溶液：稱13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H20]溶解于l00ml蒸餾水中，稱0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H406·l／2?H20]溶解于100ml蒸餾水中，在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并混合均勻。貯于棕色瓶中冷處保存，至少可穩定兩個月。
e)?濁度一色度補償液：混合兩份體積的(1+1)硫酸和一份體積的10％(rn／V)抗壞?血酸溶液。此溶液使用配制。?
f)?磷標準溶液：
①?貯備液：稱取經110℃烘干2小時的磷酸二氫鉀(KH2P04)0.2187g，用少量蒸餾?水溶解后轉移至1000ml容量瓶中，加(1+1)的硫酸5ml，用蒸餾水稀釋至標線。1.00ml?此標準溶液含50.00?μg磷。
②?使用液：將10.00ml磷標準貯備液轉移至250ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標線并混勻。1.00ml此標準溶液含2.00?μg磷。
5.2.2?測試步驟
a)?吸取25ml水樣(空白相同)于消解罐中，(如樣品中含磷濃度超過0.6mg／L時可酌情少取水樣或稀釋后再取樣)。加4ml過硫酸鉀。
b)?旋緊密封蓋，依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉盤周邊，關好爐門。?
c)?按“5.2.1、5.2.2”方法操作，對樣品進行消解。
d)?消解完畢，打開爐門待其冷卻后將消解罐從爐中取出，待罐內液體冷卻至室溫時（如需速冷可放入冷水盆中），將液體移至50ml比色管中，用少量蒸餾水沖洗消解罐及蓋的內壁2一3次，沖洗液并入比色管中，稀釋至刻度，搖勻。
e)?顯色：向比色管中加入lml抗壞血酸，混勻，30秒后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻。?
f)?測試：室溫下放置15分鐘后，移取部分溶液至30mm的比色皿，在分光光度計波?長700nm處，按比色操作調“100％”及“0.0”符合要求后，以濃度空白管作參比，測出吸?光度，記下讀數，從工作曲線上查得磷的含量。?
g)?工作曲線的繪制：取7支比色管，分別加入磷的標準使用液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、?15.0加水至15m1。然后按測試步聚進行測定，扣除空白試驗的吸光度后，和對應磷的含?量繪制工作曲線。
h)?計算方法：總磷含量以C(mg／L)表示，按下式計算。?C?=?M/V【式中：?M——?試樣測得含磷量，μg。?V——?測定用水樣體積，ml。注：1．如試樣帶濁度或色度時，需配制一個空白試樣(消解后用水稀釋至50mi)然后向試樣中加入3?ml濁度一色度補償液，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試樣的吸光度中扣除空白試樣的吸光度。2.如顯色時室溫低于13℃時，可在20一30℃水浴中，顯色15min。】
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