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    微波消解裝置使用說明(二)

    2020.6.08

    五、?消解和測試方法

    5.1化學需氧量(CODcr)

    5.1.1試劑制備

    a)?重鉻酸鉀消解溶液(1/6K2Cr2o7=0.400mol/L):稱取經120℃烘干2小時的基準或優級純重鉻酸鉀19.60g于1000mL燒杯中,溶解于大約500mL蒸餾水中,在攪拌中徐徐地加入250mL濃硫酸,冷卻后,轉移至1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線,搖勻。該溶液重鉻酸鉀濃度為0.400mol/L。用于測定COD濃度在1000~2500mg/L的水樣(含2500mg/L以上需稀釋的水樣)。另外稱取9.806g,2.45g重鉻酸鉀(加入硫酸的量相同)按上述方法分別配制成0.200mol/L,0.0500mo1/L的重鉻酸鉀消解溶液。用于測定COD濃度在50~1000mg/L和≤50的水樣。

    b)?掩蔽劑:硫酸汞(Hg2S04)結晶或粉末。

    c)?催化劑:稱取10g硫酸銀(Ag2S04)溶解于l升的濃硫酸(H2S04)中,搖勻。

    d)?試亞鐵靈指示劑:稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于蒸餾水中,稀釋至100mL,貯于棕色瓶內。

    e)?硫酸亞鐵銨標準溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.1mol/L]:稱取39.5g分析純硫酸亞鐵銨溶于蒸餾水中,邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸,冷卻后移入1000mL容量瓶中,加蒸餾水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。另外稱取19.8g,3.95g硫酸亞鐵銨(加入硫酸的量相同)按上述方法分別配制成?0.05mol/L,0.0lmol/L,的硫酸亞鐵銨溶液。標定方法:準確吸取5.00mL,重鉻酸鉀標準溶液于150mL錐形瓶中,加蒸餾水稀釋至30mL左右,緩慢加入5mL濃硫酸,混勻。冷卻后,加入2滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

    C[(NH4)2Fe(S04)2]=0.400x5.00V【式中:C——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L)。V——硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量(mL)。】

    f)?鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液:稱取0.8502g基準鄰苯二甲酸氫鉀于二次蒸餾水中,溶解后移入1000mI。容量瓶中用二次蒸餾水稀釋至標線,搖勻。標準COD值為1000mg/L。

    5.1.2測試步驟

    a)?準確吸取均勻水樣5.00ml(每批水樣在測試的同時需做二個空白)于消解罐中,加入1g掩蔽劑(不含氯離子的水樣可不加),充分搖勻使CI與Hg++完全絡合(若掩蔽劑很快全被溶解,即CI的含量過高,需補加掩蔽劑,直至仍有掩蔽劑不溶為止),5.00ml消解液(注),5.00m1催化劑,搖勻。

    b)?旋緊密封蓋,依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉盤周邊,關好爐門。?

    c)?按“5.2.1、5.2.2”方法操作,對樣品進行消解。

    d)?消解完畢,打開爐門待其冷卻后將消解罐從爐中取出,待罐內液體冷卻至室溫時(如需速冷可豎放入冷水盆中),用滴定法或比色法測出CODcr值。

    5.1.3?滴定法

    a)?將樣液轉移到150ml錐形瓶中,用20mL蒸餾水分三次沖洗消解罐及蓋的內壁,沖?洗液并入錐形瓶中,加入2—3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴(注),镕液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量,按下式計算出?CODcr值。

    b)?計算方法:?CODcr?(mg/L)=(V0一V1)×C×8×1000?V2【式中:V0——空白消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL)。V1——水樣消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL)。C——硫酸亞鐵銨標準溶液濃度(mo1/L)。?8——氧(1/2?0)摩爾質量(g/mo1)。V2——水樣體積(mL)。】

    5.1.4?比色法

    a)?用移液管在每支消解罐中加入5.00?mL蒸餾水,蓋上密封蓋,搖勻,待冷卻。?

    b)?將已預熱的分光光度計的波長調至600nm,按要求調“100%’’及“0.0”,符合要求后進行測試。

    c)?將溶液移入30nm比色皿中(空白相同),進行比色,記下吸光度。

    d)?計算方法:根據繪制的標準曲線,計算出斜率。?CODcr?=A·F·K【式中:A——為樣品的吸光度。?F——為稀釋倍數。K——為曲線斜率倒數,即A=l時的CODcr值。】

    e)?標準曲線的制備:分別吸取鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液5、10、20、40、60、80?mL。于一系列100?mL容量瓶中,加二次蒸餾水至刻度,搖勻。COD值分別為50、100、200、?400、600、800、及原液為1000mg/L標準使用液。按測試步聚取樣并進行消解,比色,繪?制標準曲線.求出直線回歸方程。【注:消解液(K2Cr207)濃度與硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2濃度需根據CODcr濃度而定(見表3)。】?表3如下?

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    5.2?總磷(TP)

    a)?硫酸(H2SO4):l+l

    b)?5%(m/V)過硫酸鉀:稱5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解于蒸餾水中,并稀釋至l00ml。?

    c)?10%抗壞血酸:稱10g抗壞血酸(C6H8O6)溶解于蒸餾水中,并稀釋至l00ml。貯于棕?色瓶中,如不變色可長時間使用。

    d)?鉬酸鹽溶液:稱13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H20]溶解于l00ml蒸餾水中,稱0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H406·l/2?H20]溶解于100ml蒸餾水中,在不斷攪拌下,將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸銻鉀溶液并混合均勻。貯于棕色瓶中冷處保存,至少可穩定兩個月。

    e)?濁度一色度補償液:混合兩份體積的(1+1)硫酸和一份體積的10%(rn/V)抗壞?血酸溶液。此溶液使用配制。?

    f)?磷標準溶液:

    ①?貯備液:稱取經110℃烘干2小時的磷酸二氫鉀(KH2P04)0.2187g,用少量蒸餾?水溶解后轉移至1000ml容量瓶中,加(1+1)的硫酸5ml,用蒸餾水稀釋至標線。1.00ml?此標準溶液含50.00?μg磷。

    ②?使用液:將10.00ml磷標準貯備液轉移至250ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線并混勻。1.00ml此標準溶液含2.00?μg磷。

    5.2.2?測試步驟

    a)?吸取25ml水樣(空白相同)于消解罐中,(如樣品中含磷濃度超過0.6mg/L時可酌情少取水樣或稀釋后再取樣)。加4ml過硫酸鉀。

    b)?旋緊密封蓋,依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉盤周邊,關好爐門。?

    c)?按“5.2.1、5.2.2”方法操作,對樣品進行消解。

    d)?消解完畢,打開爐門待其冷卻后將消解罐從爐中取出,待罐內液體冷卻至室溫時(如需速冷可放入冷水盆中),將液體移至50ml比色管中,用少量蒸餾水沖洗消解罐及蓋的內壁2一3次,沖洗液并入比色管中,稀釋至刻度,搖勻。

    e)?顯色:向比色管中加入lml抗壞血酸,混勻,30秒后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻。?

    f)?測試:室溫下放置15分鐘后,移取部分溶液至30mm的比色皿,在分光光度計波?長700nm處,按比色操作調“100%”及“0.0”符合要求后,以濃度空白管作參比,測出吸?光度,記下讀數,從工作曲線上查得磷的含量。?

    g)?工作曲線的繪制:取7支比色管,分別加入磷的標準使用液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、?15.0加水至15m1。然后按測試步聚進行測定,扣除空白試驗的吸光度后,和對應磷的含?量繪制工作曲線。

    h)?計算方法:總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算。?C?=?M/V【式中:?M——?試樣測得含磷量,μg。?V——?測定用水樣體積,ml。注:1.如試樣帶濁度或色度時,需配制一個空白試樣(消解后用水稀釋至50mi)然后向試樣中加入3?ml濁度一色度補償液,但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試樣的吸光度中扣除空白試樣的吸光度。2.如顯色時室溫低于13℃時,可在20一30℃水浴中,顯色15min。】


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