原子吸收光譜法測定石油焦中6種金屬元素含量
原子吸收光譜法測定石油焦中6種金屬元素含量
石油焦是原油經蒸餾將輕重質油分離后，重質油再經熱裂的過程，轉化而成的產品，從外觀上看，焦炭為形狀不規則，大小不一的黑色塊狀（或顆粒），有金屬光澤，焦炭的顆粒具多孔隙結構，主要的元素組成為碳，其余的為氫、氧、氮、硫和金屬元素。廣泛用于冶金、化工等工業作為電極或生產化工產品的原料。
石油焦灰分中主要元素為鐵、硅、鈣、鋁、鈉、鎂，還有少量的釩、鈦、鉻等。其含量等參數是影響針狀焦質量的重要指標，也直接影響到工業石墨電極性能的好壞，所以對針狀焦中金屬元素的含量控制尤為重要。實驗先對樣品碳化后灰化，再用Li2B4O7熔融，硝酸溶解樣品，建立了火焰原子吸收光譜法測定針狀焦中鉀、鉛、鎂、鋅、銅、錳的方法。
儀器準備
SDA100火焰原子吸收分光光度計（濟南精測科技有限公司）分析精度高，人性化設計考慮周全，能夠充分滿足不同客戶的各種特異需求。四燈位或六燈位可選，燈位自動優化，元素負高壓自動記憶，元素波長掃描、燈位優化、能量優化一鍵完成，可提供遠程。并可根據不同的分析需求，選配石墨爐控制、自動進樣器、氫化物發生器等。
樣品前處理：稱取5 g干燥好的樣品于鉑坩堝內，在電爐上碳化至無煙后將鉑坩堝置于高溫爐內于750℃下灼燒約6小時，使樣品完全灰化。灼燒時爐門要稍微打開，使燃燒氣體與空氣交換，稱取1±0.005 g Li2B4O7粉末，均勻灑在樣品灰分上，把鉑坩堝置于高溫爐內。當溫度達到950℃時開始計時，灼燒10min直到Li2B4O7熔融，然后將鉑坩堝取出放入干燥器中冷卻。
灰分完全熔解冷卻后樣品呈透明玻璃體狀。向鉑坩堝中加入25 mL 5%硝酸，置于燒杯中在磁攪拌加熱板上加熱!加熱溫度要恰好低于沸點溫度。保持勻速攪拌直到熔融物完全溶解為止。將該溶液用漏斗過濾，并用少量的5%硝酸反復沖洗濾紙若干次，將濾液轉移至100 mL容量瓶中，再加入5.0 mL鑭溶液，用5%硝酸稀釋至刻度，搖勻待測。
儀器參數參考：
元素 | 波長nm | 光譜帶寬nm | 燈電流mA | 燃燒器高度 mm |
K | 766.5 | 2.0 | 5 | 5.0 |
Pb | 283.3 | 2.0 | 5 | 5.0 |
Mg | 285.2 | 2.0 | 5 | 5.0 |
Zn | 213.9 | 2.0 | 6 | 5.0 |
Cu | 324.8 | 2.0 | 7 | 5.0 |
Mn | 279.5 | 2.0 | 5 | 5.0 |
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